阻燃剂二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯化合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：20℃下，将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷滴加到溶有等摩尔的2，4-戊二醇的有机溶剂溶液中，滴加过程温度不超过50℃，滴完后，1-2h升温到70-130℃，保温反应4-8h，纯化处理，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯。本发明专利技术二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯阻燃效能高，成炭性好，与材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
阻燃剂二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯化合物及其制备方法
本专利技术涉及阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯化合物及其制备方法。二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯属无卤有机硅阻燃剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂。
技术介绍
近年来，合成有机高分子材料的发展非常迅速，被广泛的应用到交通运输、建筑材料、电子电器、日用家具、室内装修等各个领域。但其绝大多数是易燃的，经常会引起火灾，因此促进了阻燃剂的迅速发展。其中卤系阻燃剂，价格低廉、添加量少、阻燃效果好，因而发展最快。但是，卤系阻燃剂在燃烧时分解产生卤化氢等有害气体，产生巨大污染，使其发展受到了限制。有机硅系阻燃剂具有分解温度高、阻燃效能高、低毒、成炭性好、防熔体滴落、与高分子材料相溶性好等优点，已成为研究的重要方向之一。本专利技术公开了一种无卤、环保阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯化合物及其制备方法。该阻燃剂阻燃效果好，有较好的成炭作用，成本低，工艺简单、应用广泛，具有很好的应用开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯化合物，其阻燃效能高，成炭性能好，物化性能稳定，无卤环保，可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：本专利技术的另一目的在于提出阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯的制备方法，其工艺简单，设备投资少，原料廉价易得，易于规模化生产，该方法为：将2，4-戊二醇溶于有机溶剂中，在20℃下滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1-2h升温到70-110℃，保温反应4-8h，加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯。该方法还可为：将2，4-戊二醇溶于有机溶剂中，在20℃下滴加等摩尔的二甲基二溴硅烷，滴加过程控制温度不超过50℃，滴完后，1-2h升温到80-130℃，保温反应4-8h，加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯。如上所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六环或二乙二醇二甲醚，其用量为，有机溶剂体积毫升数是2，4-戊二醇质量克数的2-5倍。如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。本专利技术的二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯为无色透明液体，产率93.2％～97.8％，折光率nD25＝1.4273，密度(25℃)1.042±0.005g/Gm3，沸点226℃。其适合用作不饱和树脂、环氧树脂、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂。二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯的制备工艺原理如下式所示：式中X＝Cl或Br。与现有技术相比，本专利技术的创新之处在于：①本专利技术阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯具有环状有机硅结构，物理化学性能稳定，与高分子材料相容性好，燃烧时能生成致密的硅炭层，有成炭防滴落作用，加工性能好。②本专利技术阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯属无卤阻燃剂，符合无卤环保阻燃剂的发展要求，有很好的应用开发前景。③本专利技术阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯制备方法简单，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。附图说明为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。图1、二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯的红外光谱图，详见说明书附图图1：图1表明，2989cm-1处为C-H键的伸缩振动峰；2856cm-1处为与氧相连的C-H键的伸缩振动峰；1458cm-1处为C-H键的弯曲振动峰；1255cm-1处为C-O键的伸缩振动峰；1065cm-1处为Si-O键的伸缩振动峰；805cm-1处为C-Si键的伸缩振动峰。图2、二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯的核磁光谱图，详见说明书附图图2：图2表明，氘代氯仿为溶剂，δ0.1-0.3是与硅相连的甲基H峰；δ0.8-1.05是与碳相连的甲基H峰；δ1.2-1.5是与碳相连的亚甲基H峰；δ3.6-3.7是与氧相连的叔碳上H峰。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中，加入30ml乙二醇二甲醚和10.4g(0.1mol)2，4-戊二醇，20℃下，滴加12.9g(0.1mol)二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到70℃，保温反应8h，加入约0.45g三乙胺缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热过滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯，产品得率93.2％。实施例2在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中，加入40ml乙腈和10.4g(0.1mol)2，4-戊二醇，20℃下，滴加12.9g(0.1mol)二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到80℃，保温反应6h，加入约0.45gN，N-二甲基苯胺缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热过滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯，产品得率94.3％。实施例3在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中，加入50ml二氯乙烷和10.4g(0.1mol)2，4-戊二醇，20℃下，滴加12.9g(0.1mol)二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到82℃，保温反应6h，加入约0.3g吡啶缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热过滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯，产品得率95.0％。实施例4在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中，加入30ml1，4-二氧六环和10.4g(0.1mol)2，4-戊二醇，20℃下，滴加12.9g(0.1mol)二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，2h升温到100℃，保温反应5h，加入约0.4g三聚氰胺缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热过滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯，产品得率96.4％。实施例5在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中，加入30ml二乙二醇二甲醚和10.4g(0.1mol)2，4-戊二醇，20℃下，滴加12.9g(0.1mol)二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，2h升温到110℃，保温反应4h，加入约0.25g三乙胺缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯，产品得率97.1％。实施例6在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中，加入30ml乙二醇二甲醚和10.4g(0.1mol)2，4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃剂二甲基硅酸‑2，4‑戊二醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法为：将2，4-戊二醇溶于有机溶剂中，在20℃下滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1-2h升温到70-110℃，保温反应4-8h，加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯，该化合物的结构如下式所示：2.一种阻燃剂二甲基硅酸-2，4-戊二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法为：将2，4-戊二醇溶于有机溶剂中，在20℃下滴加等摩尔的二甲基二溴硅烷，滴加过程控制温度不...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯芳，王世杰，俞春雷，王彦林，
申请(专利权)人：苏州科技学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32