有机发光材料的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供一种有机发光材料的分离纯化方法，回收有机发光显示装置的制造工序中在有机发光层的真空沉积工序之后废弃的有机发光材料，以98%以上的纯度进行初步纯化处理，并将所述初步纯化的纯度为98%以上的有机发光材料通过活性炭的吸附反应来吸附去除有杂质，之后经过结晶化工序，进行升华纯化，由此能够以高回收率获得纯度为99.95%以上的有机发光材料。从而，能够以高纯度回收并纯化昂贵的有机发光材料，稳定地维持品质，提高回收率。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】有机发光材料的分离纯化方法
本专利技术涉及有机发光材料的分离纯化方法，尤其涉及如下有机发光材料的分离纯化方法：回收在有机发光显示装置的制造工序中有机发光层的真空沉积工序之后废弃的有机发光材料，并初步纯化处理成98%以上的纯度，并将所述初步纯化的有机发光材料通过活性炭的吸附反应吸附去除杂质，经过结晶化后进行升华纯化，从而能够以高回收率提供高纯度的有机发光材料。
技术介绍
有机发光显示装置在透明的玻璃基板上层叠有有机发光材料的薄膜层。在有机发光材料薄膜上，从空穴注入电极供应的空穴与从电子注入电极供应的电子在有机发光层内结合，形成激发子(exciton)，从形成的激发子回落到基态时，由于能量的差异而发生特定波长的光，有机发光显示装置正是利用这种现象来显示图像的自发光型显示装置。有机发光显示装置具有有机发光元件(organiclightemittingdiode：OLED)，以自发光方式进行显示，不需要另外的光源，因而能够相对减小厚度和重量。另外，有机发光显示装置能够以较低的耗电来驱动，轻而薄，亮度高，视角宽阔，而且具有反应速度快等许多优点，有望成为新一代显示装置。有机发光材料沉积于空穴注入层、空穴传输层、紫/绿/蓝色发光层的主发光层、电子传输层及电子注入层而在玻璃基板上成型。但是，在玻璃基板上真空沉积有机发光材料时，作为沉积对象物的基板上沉积的量为初期使用的有机发光材料的投入量的10%(w/w)以下的水准，剩余的则沉积在非基板的真空沉积设备的其他部件、即防粘板、角度调节板、坩埚等上而废弃。因此，需要提高有机发光材料的沉积率，或者从沉积于基板之外的沉积设备有效地回收有机发光材料的方法，并且，迫切需要回收废弃的昂贵的有机发光材料而再使用的方法。一般而言，进行真空沉积时，在坩埚中在200至300℃的高温下进行数小时的熔融分解，或者为了提高发光效率，也可添加掺杂剂，并且，根据情况也可使用混合材料，因此，废弃的有机发光材料中掺杂着多种杂质成分。以往，试图使用金属勺收集如上述粘着的有机发光材料后，进行真空蒸发以改善品质来实现再使用，但沉积膜的厚度薄，并且，防粘板的沉积面由金属网形成，因此收集率很低，并且，如果对通过上述方法收集的低纯度的未纯化产品不进一步进行纯化，而直接真空蒸发来制成高纯度的产品时，需要进行数次的真空蒸发，因此，回收率极低，并且增加费用，而难以成功。在韩国公开专利第2012-99802号中公开了收集附着于沉积设备的有机发光材料或使用溶剂提取回收，并使用填充有吸附树脂的吸附柱进行分离纯化，之后进行升华纯化的方法，但如上所述通过吸附树脂的洗脱方法对杂质进行分离时，根据吸附树脂的使用次数和杂质的种类，目标物质和杂质重叠，分离度降低，使得回收率和纯度降低，特别是当纯度降低时，将发生需要反复进行升华纯化，并且回收率降低的问题。通常，将有机发光材料真空沉积于玻璃基板时，必须使用升华纯化的产品，这是因为可除去金属成分，提高纯度，易于非晶体的蒸发。因此，本专利技术人为了将有机发光显示装置的制造工序中在有机发光层的真空沉积之后废弃的有机发光材料以高纯度分离纯化而努力的结果，将从沉积设备中回收的有机发光材料初步纯化成纯度98%以上的初步纯化品，并将所述初步纯化品吸附于吸附剂，吸附去除初步纯化物内的杂质来分离纯化并进行结晶化，制造成纯度99.9%以上的纯净纯化品后，进行升华纯化，由此能够提供具有纯度99.95%以上品质的完成品，确认了整体回收率的提高，由此完成了本专利技术。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题本专利技术的目的为提供一种有机发光材料的分离纯化方法，将在真空沉积工序之后废弃的昂贵的有机机发光材料进行回收，以高纯度纯化，从而能够稳定地维持品质，并提高回收率。用于解决问题的方案为了达到上述目的，本专利技术提供一种有机发光材料的分离纯化方法，包括在有机发光显示装置的制造工序中，有机发光层的真空沉积工序之后，从沉积设备回收的有机发光材料去除杂质的纯化工序；结晶化工序；及升华纯化工序，所述去除杂质的纯化工序通过活性炭的吸附反应来执行。本专利技术的有机发光材料的分离纯化方法中，所述沉积设备所回收的有机发光材料被初步纯化处理为98%以上的纯度。并且，准备所述沉积设备所回收的有机发光材料溶解于包含氯化物的有机溶剂的反应液，优选的有机溶剂为二氯甲烷。此时，优选地，所述吸附反应是在反应液的pH为4至6、吸附温度为20至30℃的条件下执行的。本专利技术的有机发光材料的分离纯化方法中，优选地，所述活性炭是在10%(w/v)的水溶液中pH为3至6的酸性活性炭，此时活性炭的用量相对于有机发光材料为10至20重量%。本专利技术的有机发光材料的分离纯化方法中，所述结晶化工序是通过单独的乙酸乙酯或者在所述乙酸乙酯中混合有丙酮或酒精系溶剂的混合溶剂来执行的。专利技术效果根据本专利技术，可提供一种有机发光材料的分离纯化方法，在有机发光显示装置的制造工序中，对于有机发光层的真空沉积工序之后废弃的昂贵的有机发光材料，将回收的有机发光材料以纯度98%以上进行初步纯化处理，并通过利用活性炭的吸附反应，吸附去除杂质，由此可使得品质均匀，工序稳定化。附图说明图1为在本专利技术的分离纯化方法中经过步骤1的利用吸附反应的杂质去除分离工序和步骤2的结晶化工序之后的液体色谱法分析结果。图2为在本专利技术的分离纯化方法中对步骤1的工序之前的有机发光材料进行液体色谱法分析的结果。具体实施方式以下，详细说明本专利技术。本专利技术提供一种有机发光材料的分离纯化方法，包括在有机发光显示装置的制造工序中，有机发光层的真空沉积工序之后，从沉积设备回收的有机发光材料去除杂质的纯化工序；结晶化工序；及升华纯化工序，所述去除杂质的纯化工序通过活性炭的吸附反应来执行。以上的有机发光材料的分离纯化方法中，本专利技术使用的从沉积设备回收的有机发光材料的纯度为98%以上，所述纯度为85至98%的低纯度的有机发光材料中使用活性炭时，难以将品质调整一致，并且，随着活性炭使用量的增加，降低生产率，并且发生活性炭过滤等问题。由此，如果将本专利技术的有机发光材料的分离纯化方法按工序更加细分化，则在有机发光显示装置的制造工序中，在有机发光层的真空沉积工序之后，将从沉积设备回收的有机发光材料以纯度98%以上初步纯化处理，并将所述初步纯化的纯度98%以上的有机发光材料通过利用活性炭的吸附反应吸附去除杂质，并在所述吸附去除之后，经过结晶化工序，进行升华纯化，从而，能够以高回收率获得99.95%以上的纯度的有机发光材料。所述初步纯化处理工序为为了从沉积设备获得98%以上纯度的有机发光材料的工序，可利用根据本申请人的韩国专利第1268916号中公开的吸附树脂，使用分离纯化方法。更详细地，分取分离液，使得通过吸附柱的洗脱液的平均纯度为98.0%以上，之后，在此放入酒精系溶剂，进行结晶化，以执行初步纯化工序。由此，本专利技术的有机发光材料的分离纯化方法，将回收的有机发光材料分离成98%的纯度以上来获取之后执行下一个步骤时，可实现99.9%以上的纯度和提高整体回收率。此时，回收的有机发光材料的纯度低于98%时，需要反复进行升华纯化，并且发生升华时回收率降低的问题。之后，执行将所述初步纯化的有机发光材料，利用活性炭的吸附反应来去除杂质的纯化工序。此时，使用的活性炭作为吸附剂，起到吸附去本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机发光材料的分离纯化方法，其特征在于，在有机发光显示装置的制造工序中进行有机发光层的真空沉积工序之后从沉积设备所回收的有机发光材料中去除杂质时，依次执行以下工序来实现纯度为99.95%以上的有机发光材料：纯化工序：通过利用活性炭来进行吸附反应，由此吸附去除杂质；结晶化工序：在溶剂条件下，将所述吸附去除之后纯化的有机发光材料析出成晶体；以及升华纯化工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.06.19 KR 10-2013-00700491.一种有机发光材料的分离纯化方法，其特征在于，在有机发光显示装置的制造工序中进行有机发光层的真空沉积工序之后从沉积设备所回收的有机发光材料中去除杂质时，依次执行以下工序来实现纯度为99.95％以上的有机发光材料：将所述沉积设备所回收的有机发光材料初步纯化处理为98％以上的纯度；纯化工序：通过在基于氯化物的有机溶剂中利用在10％w/v的水溶液中pH为3至6的酸性活性炭来进行吸附反应，由此从所述98％以上的纯度的有机发光材料吸附去除杂质；结晶化工序：在溶剂条...

【专利技术属性】
技术研发人员：申相圭，金广植，
申请(专利权)人：信成素材株式会社，申相圭，
类型：发明
国别省市：韩国;KR