一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件制造技术

本发明专利技术公开了一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，解决了传统的热压铸成型和注射成型法加工精密陶瓷零部件导致的产品变形，如螺纹通规止和止规通等问题，本发明专利技术采用冷等静压成型工艺，精确控制成型收缩比和烧结收缩比，直接利用数控车床对烧结前的毛坯加工到位，然后再烧结的工艺方法，一次性完成陶瓷零件的加工，无须烧结后的产品再进行精加工来保证陶瓷零件螺纹公差在±0.03mm以内的要求。同时填补了国内半导体设备用陶瓷零件生产的空白。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件
本专利技术涉及一种陶瓷零件，特别涉及一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件。
技术介绍
半导体设备中，精密陶瓷的价值约占16%左右，全球市场约54亿美圆，半导体设备陶瓷元件的生产，由于涉及OEM厂家认证问题，所以属于独占性高门槛行业。我国半导体行业最近几年发展速度非常快，目前全国已经有上百家半导体的设计和生产厂家，但半导体设备陶瓷器件的生产在国内属于空白，这些公司主要从设备厂家直接购买陶瓷元件耗材，但无论从成本考虑还是从资源配套考虑，半导体设备陶瓷元器件必将实现本土化。由于氧化铝陶瓷硬度大的特点，采用烧结后直接精加工产品轮廓和螺纹的方法，金刚石刀具加工成本大大提高，无法满足客户的要求。而采取普通的热压铸成型和注射成型法进行一次成型和烧结得到最终产品结构，则由于坯体内部含有大量的有机黏合剂，坯体在烧结过程中会产生裂纹和变形等问题，特别对于尺寸精度要求较高的螺纹加工，由于烧结变形等问题很容易产生螺纹通规止和止规通等问题，造成产品批量不良。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，具有高强、高韧、高硬、耐磨、耐腐蚀、耐高温、耐热导和绝缘及良好生物相容等优异性能。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，通过以下方法制备而成：（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉；（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液的缸体内，施加150-180Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料；冷等静压成型后毛坯具有如下特点：①压坯密度高，强度大，坯体粗加工性能良好；②产品密度均匀，各向同性好；③各向烧结收缩稳定，可精确控制产品尺寸。（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体；（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600-1650℃下高温烧结得烧结半成品；（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量，得烧结成品；（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件；（7）清洗：将退火件放入酸洗液中进行15-30分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡10-20秒，再用纯水冲退火件所有表面至少3次，进行10-15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面至少3次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行20-30分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在38-46℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。本专利技术是一种形状复杂，壁薄、零部件有螺纹装配要求，尺寸精度要求高(公差在3丝以内)的高精密氧化铝陶瓷产品。专利技术人经过长期研究开发了新的加工工艺，即利用冷等静压成型选择合适的加工性能良好的粉料和成型压力，通过对毛坯棒料进行粗加工（包括螺纹），然后开发特定的烧结工艺及退火工艺，最终完成产品的加工，该工艺的特点是产品变形小，尺寸精度高，生产成本大大降低，填补了国内生产半导体陶瓷零部件的空白，在国内处于领先水平。作为优选，步骤（2）中冷等静压成型的具体参数控制为：1）0MPA升压至150-180MPA，时间10-12分钟；2）保压：2-3分钟；3）卸压：150-180MPA降压至50MPA，时间2-3分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间10-12min分钟。采用本专利技术特定的冷等静压成型工艺，毛坯棒料各向同性好，成型后毛坯棒料各部分密度均匀，粗加工过程中，复杂形状的毛坯体不容易产生裂纹等缺陷，由于毛坯棒料密度均匀，粗加工后的毛坯体烧结收缩一致性好，不容易变形产生缺陷。作为优选，步骤（4）中高温烧结过程各阶段的具体参数控制为：A、室温升温至210℃，时间在8-10h；B、210℃维持1-2小时；C、210℃升温至650℃，时间在6-7h；D、650℃维持2-3小时；E、650℃升温至1100℃，时间在20-22h；F、1100℃维持4-6小时；G、1100℃升温至1500℃，时间在92-95h；H、1500℃升温至1600-1650℃，时间在8-10h；I、1600℃-1650℃保温2-4h；J、1600℃-1650℃降温至850℃，时间在35-36h；K、温度降至850℃之后自然冷却至室温。通过开发特定的烧结工艺，避免毛坯体在烧结过程中产生裂纹、形变等缺陷，保证螺纹加工的精确性，避免产品螺纹不良。作为优选，步骤（6）中退火过程各阶段的具体参数控制为：1）室温升温至80℃，时间在4-5小时，2）80℃升温至150℃，时间在2-3小时，3）150℃升温至400℃，时间在5-6小时，4）400℃升温至900℃，时间在3-4小时，5）900℃保温1-2小时，6）900℃升温至1100℃，时间在4-5小时，7）1100℃降温至500℃，时间在8-9小时，8）500℃自然冷却至室温。由于高纯氧化铝陶瓷硬度高，脆性大，经过精加工后的烧结品内部存在应力集中，导致产品物理性能较差，通过开发特定的退火工艺，去除产品内残余的应力，提高了产品的物理性能。作为优选，步骤（2）中所述毛坯棒料的尺寸为Φ（20-50mm）*L（200-250mm）。本专利技术的有益效果是：本专利技术解决了传统的热压铸成型和注射成型法加工精密陶瓷零部件导致的产品变形，如螺纹通规止和止规通等问题，本专利技术采用冷等静压成型工艺，精确控制成型收缩比和烧结收缩比，直接利用数控车床对烧结前的毛坯加工到位，然后再烧结的工艺方法，一次性完成陶瓷零件的加工，无须烧结后的产品再进行精加工来保证陶瓷零件螺纹公差在±0.03mm以内的要求。同时填补了国内半导体设备用陶瓷零件生产的空白。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施例1：一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，通过以下方法制备而成：（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉（平均粒径为0.5μm，市售）。（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具，放入装有乳化液（乳化液是甘油和水按照1:10的体积比的混合物）的缸体内，施加150Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料，尺寸为Φ20mm*L200mm。冷等静压成型的具体参数控制为：1）0MPA升压至150MPA，时间10分钟；2）保压：3分钟；3）卸压：150MPA降压至50MPA，时间2分钟；4）50MPA降压至0MAP，时间10min分钟。（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率（1600-1650℃下收缩率），根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体。（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600℃下高温烧结得烧结半成品。高温烧结过程各阶段的具体参数控制为：A、室温升温至210℃，时间在8h；B、210℃维持1小时；C、210℃升温至650℃，时间在6h；D、650℃维持2小时；E、650℃升温至1100℃，时间在20h；F、1100℃维持4小时；G、11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于，通过以下方法制备而成：（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉；（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液的缸体内，施加150‑180Mpa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料；（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体；（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600‑1650℃下高温烧结得烧结半成品；（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量，得烧结成品；（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件；（7）清洗：将退火件放入酸洗液中进行15‑30分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡10‑20秒，再用纯水冲退火件所有表面至少3次，进行10‑15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面至少3次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行20‑30分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在38‑46℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品。...

【技术特征摘要】
1.一种半导体设备用高纯氧化铝精密陶瓷零件，其特征在于，通过以下方法制备而成：（1）原材料选择：选用纯度99.5%以上高纯氧化铝造粒粉；（2）冷等静压成型：将高纯氧化铝造粒粉装入橡胶模具或者塑料袋内部，放入装有乳化液的缸体内，施加150-180MPa的成型压力，冷等静压成型获得毛坯棒料；（3）毛坯棒料粗加工：测定毛坯棒料的烧结收缩率，根据烧结收缩率和产品设计尺寸来确定毛坯棒料的加工尺寸，然后编制数控车床加工程序，加工后获得毛坯体；（4）烧结：将毛坯体放入烧结炉内，1600-1650℃下高温烧结得烧结半成品；（5）烧结半成品精加工：将烧结半成品的端面进行磨削加工余量，得烧结成品；（6）退火：将烧结成品在退火炉内进行退火处理得退火件；（7）清洗：将退火件放入酸洗液中进行15-30分钟室温洗净，从酸洗液中取出退火件放入纯水中浸泡10-20秒，再用纯水冲退火件所有表面至少3次，进行10-15秒滴干，接着将退火件送到百级洁净室，用纯水冲洗退火件所有表面至少3次，最后将退火件放入盛有纯水的超声波振荡器中，进行20-30分钟超声波纯水洗净，洗净温度控制在38-46℃，然后从超声波振荡器中取出退火件得产品；步骤（2）中冷等静压成型的具体参数控制为：1）0MPa升压至150-180MPa，时间10-12分钟；2）保压：2-3分钟；3）卸压：150-180MPa降压至50MPa，时间2-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：马玉琦，蔡德奇，姚相民，
申请(专利权)人：杭州大和热磁电子有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33