一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法技术

本发明专利技术涉及一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。

【技术实现步骤摘要】
一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法
本专利技术属于还原性染料靛蓝生产中KOH及NaOH混合碱回收过程中产生的碱渣，对其处理与回收利用的

技术介绍
靛蓝是一种还原性染料，其历史悠久，4000多年前，人类就开始用天然靛蓝染麻布。1880年，德国化学家拜耳成功合成靛蓝以来，靛蓝一直经久不衰，被广泛应用于棉、麻等织物的染色，特别是牛仔布的着色。传统的靛蓝合成工艺为：苯胺基乙酸钾/钠盐与氨基钠在KOH和NaOH的混合碱做溶剂的体系中发生碱熔反应，生成吲哚酚钾/钠、氨气和氢氧化钠。碱熔物用水稀释后，通空气氧化，经压滤后得到靛蓝，压滤后的母液为含碱12%的KOH和NaOH的混合碱溶液。在碱熔反应时，KOH和NaOH的混合碱K/Na=1:1，由于在反应时，氨基钠中的钠转化为NaOH，使得母液中的钾钠比为0.5-0.6:1，氢氧化钠过量，经脱水回收后，达不到做碱熔溶剂的要求，现有的方法为：在混碱中补加氢氧化钾来调节钾钠比。这就造成了混合碱有富余，富余的碱一部分在氧化工段时被碳化，变成碳酸钠，浓缩过程中析出变成碱渣，作为固废。一部分随靛蓝的洗水流失，洗水中的稀碱经硫酸中和，变成盐，最终变成废水。不仅污染环境，而且造成钾的流失，浪费了钾资源。靛蓝洗水中流失的碱已经过回收套用，而碱渣中夹带的碱则随碱渣流失，每吨靛蓝产生1000kg左右的碱渣，现有碱渣的处理办法是通过外卖给造纸厂，不仅钾钠资源没有得到有效的利用，而且会形成二次污染。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，结合已有的碱平衡技术及碱回收系统的特点，采用回收、处理、套用的方法，将碱渣中影响套用的有机杂质去除，分离出碳酸钠，再将剩余的碱回到碱平衡系统中，实现了钾钠资源的全回收利用，达到减少排放、降低氢氧化钾的耗用，实现了变废为宝的目的。本专利技术采用的技术方案是：一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在5.0%-85.0%。进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量优选在30.0%-60.0%。进一步地，通二氧化碳中和完成优选PH=7-8。进一步地，一次、二次离心分离的物料温度0-90℃。进一步地，灼烧温度在300-1000℃，优选温度在320-850℃。再进一步地，一次、二次离心分离的物料优选温度在15-85℃。将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废，首先固体碱渣加入反应釜中，再加入适量的水，搅拌均匀后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完。然后，经降温、固液分离，由于碳酸钠在NaOH、KOH混合碱中溶解度较小，碳酸钠沉淀一次分离出，一次分离母液经喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机杂质，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，碳酸钾与NaOH进行离子交换，分离出碳酸钠，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠作为商品外售，实现了钾钠资源的全回收利用。将固体碱渣投入反应釜中，加入适量的水，搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%，优选固含量在30.0%-60.0%。再通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完，优选PH=7-8。经降温、固液分离，物料温度在0-90℃，优选温度在15-85℃。母液经喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧温度在300-1000℃，优选温度在320-850℃。将灼烧残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠，母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中，从而实现了钾钠资源的全回收利用。本专利技术工艺具有投资少、见效快、高效节能、清洁环保的特点，可以很好地与现有的碱蒸发工序结合，且未增加、未引入新的杂质，是一条最佳的回收碱渣中钾钠资源的新方法。具体实施方式本专利技术可用下文中的非限定性实施例作进一步的说明。实施例1：将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取1000kg加入反应釜中，加入800kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75℃，然后离心分离，得到碳酸钠73kg。一次分离母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐714kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧2h，温度控制在630-650℃。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠381kg，二次分离母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。实施例2：将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取1000kg加入反应釜中，加入600kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75℃，然后离心分离，得到碳酸钠116kg。一次母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐664kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧1.5h，温度控制在750-800℃。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠355kg，二次母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20‑30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30％的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温，固液一次离心分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次离心分离，固液二次离心分离后的母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠；所述通二氧化碳至中和完成时pH＝7-8；所述固液一次离心分离、固液二次离心分离的物料温度为0-90℃。2.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴德生，李留德，毛永生，朱建，
申请(专利权)人：内蒙古泰兴泰丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15