本发明专利技术公开了一种吸波复合材料的制备方法。该方法以包括氧化石墨的制备,分散等步骤将空心四氧化铁纳米颗粒成功负载到石墨烯片层表面。本发明专利技术的方法便捷,可以制备出吸波性能优异的石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种吸波复合材料的制备方法,其特征在于,其步骤如下:步骤一,将石墨制成尺寸为50‑200目得石墨粉,之后加入至质量分数为35%的盐酸溶液中,搅拌30min,之后采用去离子水反复冲洗使得PH值为中性,烘干待用;将前述烘干待用的石墨粉、过硫酸钾和P2O5加入浓硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的PH值为1.5,将该混合物在60℃下搅拌1‑2h,然后以5℃/min的速率升温至80℃下搅拌2‑4h,最后以2℃/min升温至87℃搅拌1‑2h,然后采用蒸馏水稀释该混合物,将该混合物的PH值稀释至3.6,放置36h后采用蒸馏水过滤,使得混合物PH值为6‑7,后进行室温干燥,所述石墨粉、过硫酸钾、P2O5和浓硫酸的质量比为1‑3∶1‑2∶1‑2∶5‑10;将干燥后的混合物加入到浓硝酸中搅拌45‑60min,使得PH值为2‑4,所述干燥后的混合物与浓硝酸的质量比为1‑4∶50‑100,搅拌均匀后在‑8℃下第一次加入KMnO4,搅拌30min,之后降温至‑12℃下第二次加入KMnO4,搅拌30min,最后降温至‑15℃下第三次加入KMnO4,搅拌20min,得到预氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的质量比为1∶2∶3,所述干燥后的混合物与总的KMnO4的比值为1‑2∶10‑15;将得到预氧化的石墨混合物过滤并干燥后,放置于马弗炉中进行加热处理,热处理的温度为在1100℃下处理10‑20s,1150℃下处理15‑20s,1180℃下处理20‑30s,得到膨胀石墨;步骤二,将步骤一所制的膨胀石墨放入保温箱中升温到40℃,反应3h,随后,加入与预氧化的石墨混合物体积一致量的第一蒸馏水,接着反应2.5h,将保温箱温度保温至40℃,再次加入第二蒸馏水和H2O2反应10‑60min,所述第二蒸馏水的量是第一蒸馏水的1‑1.5倍,第二蒸馏水和H2O2的体积比为4‑20∶1,反应结束后进行离心分离10min,转速8000~10000r/min,离心分离后产物用盐酸溶液洗涤,该盐酸溶液的体积为离心分离后产物体积的10‑50倍,最后透析7‑8天得到氧化石墨;将氧化石墨采用二甲亚砜超声溶解后加入N‑羟基丁二酰亚胺和自制表面处理剂于35℃下搅拌2h,产物进行抽滤、洗涤、烘干,即得到表面处理的氧化石墨。步骤三,常温下将1g步骤二中得到的氧化石墨加入到装有500g去离子水的反应器中,并将反应器置于超声分散器中搅拌,搅拌10‑15min,采用氨水调节水溶液将体系的pH值调节至11,并升温至70℃,再向反应器中加入5‑10g硼氢化钠水溶液,保持超声振荡反应30~60min后,将体系的温度降至15℃,再加入25g对氨基苯磺酸,保持超声振荡反应2~4小时,再静置反应3小时,然后对混合液进行抽滤以除去溶剂,并用去离子水洗涤2次以上,将过滤物重新分散在400~1600g去离子水中,并加入1~4g水合肼,于80℃下反应12~24小时,产物通过抽滤,并用去离子水洗涤2次以上,最后将过滤物干燥24~48小时得到磺化石墨;步骤四,将步骤三所得到的磺化石墨1‑2g在‑10‑30℃下进行冰冻干燥后与1‑10g聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超声分散形成均匀的第一分散液;同时将4‑15g由FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和乙酰丙酮合铁组成的混合物,6~25g聚乙烯吡咯烷酮和10~50g NH4Ac溶解于500‑1000mL的乙二醇中形成第二分散液,将第一分散液和第二分散液混合搅拌,并用氨水调节,使之成为PH值为8‑10的澄清溶液,所述FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和乙酰丙酮合铁的质量比为1∶1∶0.5;步骤五,将100ml步骤三所得到的澄清溶液放入反应釜中,密封之后,加热到150℃,保温2h,之后以2‑4℃/min的升温速率升温至200℃,保温4h,之后以3‑6℃/min的升温速率升温至235℃,保温3h,然后以5‑7℃/min的降温速度降温至200℃保温2h,最后再以3‑6℃/min的升温速率升温至235℃,保温7h,待反应完成后,将反应釜取出,使之冷却到室温,所述降温速度为3‑6℃/min,将所得的黑色粉末离心分离10min,转速8000~10000r/min,采用无水乙醇和去离子水各洗涤三次,在50~70℃真空干燥24h,得到第一产物;将5g第一产物和5‑10g苯胺单体加入至十二烷基苯磺酸的溶液中,超声分散65min,形成第二产物,所述第一产物和十二烷基苯磺酸的质量比为1‑1.5∶8‑15;将3g过硫酸铵溶解在80‑120ml蒸馏水中,缓慢滴加到第二产物中,搅拌反应15h,反应结束后,抽滤,分别用蒸馏水、乙醇洗涤产物至滤液无色,50~70℃真空干燥24~36h,得到吸波复合材料...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:冯丹,
申请(专利权)人:冯丹,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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