一种连续生产苯并三氮唑的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续生产苯并三氮唑的方法，其特征在于由连续生产系统实现，具体方法：将工艺水和固体亚硝酸钠按比例投进溶解釜形成亚硝酸钠溶液；按质量比0.4～0.6：1，将邻苯二胺和亚硝酸钠溶液分别泵入反应釜进行反应；反应产物进入保护反应器内，充分反应后进入酸化釜酸化过程中产生的气体进入碱洗塔，酸化后的反应液经分离形成粗品苯并三氮唑和废水；将粗品苯并三氮唑送入水洗釜，将固体硫酸钠装袋回收；再进入水洗釜溶液分层，将下层物料脱水。提高了产能，降低了产品能耗，有效地减少了环境污染；使企业获得可观的效益，实现良性循环。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种连续生产苯并三氮唑的方法，其特征在于由连续生产系统实现，该连续生产系统为：依次相连接的溶解釜（1）、反应釜（2）、保护器（15）、酸化釜（3），分离槽（4）、水洗釜（5）、脱水塔（6）、精馏塔（7）；反应釜（2）另一出口通过安全阀（19）与碱洗塔（12）连接，酸化釜（3）另一出口连接碱洗塔（12）；精馏塔（7）出口分别连接真空系统（13）、残渣浓缩釜（22）和产品接受槽（8），产品接受槽（8）出口依次连接产品冷却盘（9）、产品粉碎机（10）、产品造粒机（11）；分离槽（4）另有一个出口连接废水冷却槽（14），废水冷却槽（14）依次连接蒸水釜（16）和冷凝器（18），冷凝器（18）出口连接溶解釜（1）；蒸水釜（16）还与离心分离机（17）相连接；具体步骤为：a.将工艺水和固体亚硝酸钠按质量比1︰0.4～0.7投进溶解釜（1）内，开启搅拌，温度保持50℃～70℃使亚硝酸钠完全溶解，形成亚硝酸钠溶液；b.按质量比0.4～0.6：1，将邻苯二胺和亚硝酸钠溶液分别泵入反应釜（2）进行反应，控制反应釜压力为4.5～5.5MPa、温度为250～300℃；c.当反应釜（2）内的压力低于5.5MPa时，反应产物进入保护器（15）内，充分反应后进入酸化釜（3）作为反应液，控制温度为60～70℃，将浓度为70%～98%的浓硫酸泵入酸化釜（3）内，控制反应液的pH值≤3～4，使反应液分层，酸化过程中产生的气体进入碱洗塔（12），处理后形成的废碱液从碱洗塔（12）中排出；酸化后的反应液送入分离槽（4），经分离形成粗品苯并三氮唑和废水；d.将粗品苯并三氮唑送入水洗釜（5），废水送入废水冷却槽（14）进行冷却，温度降至30℃～50℃时，回收废水上层漂浮的有机物后，再将废水送入蒸水釜（16），将生成的水蒸气通入冷凝器（18）形成冷凝水，其中一部分作为工艺水送入溶解釜（1），另一部分送入水洗釜（5）中；当蒸水釜（16）温度达到100℃～120℃时，将生成的料浆送入离心分离机（17），得到固体硫酸钠和清液，将固体硫酸钠装袋回收，该清液再次送入蒸水釜（16）进行循环蒸发处理；e. 上述冷凝水与粗品苯并三氮唑按质量比1～1.2:1进入水洗釜（5）中搅拌30min～60min后，静置30min～60min,溶液分层，控制上层水样PH值为6～7，将上层水溶液进入蒸水釜（16）中；将下层物料放入脱水塔（6），使脱水后的粗苯并三氮唑的水分含量低于1000～2000ppm；f：将粗苯并三氮唑送入精馏塔（7）内进行负压精馏，得成品苯并三氮唑，进入产品接受槽（8）后，送入产品冷却盘（9）冷却结晶后，再送入产品粉碎机（10）进行粉碎，得到粒度小于0.5mm的粉末，最后送入产品造粒机（11）进行造粒，制得粒度小于5mm的苯并三氮唑。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：岳建龙，李广，
申请(专利权)人：甘肃众亨新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62