镜片用加硬液的制备方法技术

本发明专利技术是一种镜片用加硬液的制备方法，具体步骤如下：将20-27wt%硅溶胶和1-2wt%乙酸按比例混合得到预混合溶液后加入4-5.5wt%甲醇形成第一溶液，继续搅拌直至PH值为4～5；将19.8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷加入第一溶液，持续搅拌形成第二溶液；7-8wt%乙二醇乙醚、9-12wt%甲醇、18-25wt%乙酰丙酮铝、0.1-0.4wt%助剂和0.1-0.4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1-1.5小时后滤除固体杂质得到加硬液成品；该加硬液镀在镜片后可以保证镜片不黄边、无彩纹和耐磨。

【技术实现步骤摘要】
镜片用加硬液的制备方法
本专利技术涉及一种镜片用加硬液的制备方法，属于光学设备加工

技术介绍
自树脂镜片诞生以来，生产厂家一直在追求如何让轻、透的树脂镜片的使用性能进一步得到提升，然而优质镜片的品质不仅仅由镜片材料决定，其表面镀膜也起到至关重要的作用，镜片表面的膜层也在不断地更新换代，现在国内市场上主要使用折射率1.46的二氧化硅膜料，配置有机硅加硬液，镜片经过加硬处理后再进行真空离子镀膜，主要镀氧化锆、氧化硅、氟化铝等，以法国依视路公司的钻晶(crizal)复合膜为例，在镜片的片基上首先镀上具有有机硅的耐磨损膜；然后采用IPC的技术，用离子轰击进行镀减反射膜前的预清洗；清洗后采用高硬度的二氧化锆(ZrO2)等材料进行多层减反射膜层的真空镀制；最后再镀上具有110的接触角度的顶膜。上海豪雅公司的VG膜也采用利用离子束轰击技术进行镀减反射膜前的预清洗。法国依视路公司的另一种镀膜工艺，即在帝镀斯(TITUS)加硬液中既含有机基质，又含有包括硅元素的无机超细微粒，采用浸泡镀膜工；但是上述镜片依旧存在：镜片表面易黄边，镜片表面有彩纹，镜片表面容易膜裂，镜片表面易划伤不耐磨，极大的影响产品合格率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种镜片用加硬液的制备方法，其产生的加硬液镀在镜片后可以保证镜片不黄边、无彩纹和耐磨。本专利技术解决以上技术问题的技术方案：一种镜片用加硬液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将20-27wt%硅溶胶和1-2wt%乙酸按比例混合均匀，得到预混合溶液后加入4-5.5wt%甲醇形成第一溶液，加料时壁上会有白色的结晶体，主要是甲醇与硅溶胶反应生成物难溶于甲醇，并且反应中有一点发热，大概1～2℃升温；第一溶液继续搅拌直至溶液的PH值为4～5之间后备用；（2）如果可以的话，将搅拌速度加倍，将19.8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷混合均匀后加入搅拌状态下的第一溶液，混合物加料时需匀速缓慢加入，主要原因是丙基三甲氧基硅烷在加入时会与反应釜内的水分反应，产生热量；持续搅拌形成第二溶液并检测其溶液的折光率，当第x次检测得到的折光率n1和第x+1次检测得到的折光率n2之间的关系为0≤n1-n2≤1时，该步反应结束；（3）7-8wt%乙二醇乙醚、9-12wt%甲醇、18-25wt%乙酰丙酮铝、0.1-0.4wt%助剂和0.1-0.4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1-1.5小时后滤除固体杂质得到加硬液成品。本专利技术进一步限定的技术方案为：进一步的，整个制备过程在氮气氛围下进行，整个制备过程的反应温度控制在20-25℃。进一步的，在步骤1中，预混溶液需持续搅拌不少于5min后再加入甲醇，甲醇加入的速度根据所形成第一溶液的温度变化进行调节，以保证第一溶液的温度T1和预混溶液的温度T2之间的关系维持在1℃≤T1-T2≤2℃，硅溶胶和甲醇混合后会反应产热并生成白色结晶体，所以需要缓慢加热；在步骤2中，丙基三甲氧基硅烷和MM的混合溶液需缓缓加入步骤1形成的第一溶液中，以保证形成的第二溶液的温度T3和第一溶液的温度T1之间的关系维持在2℃≤T3-T1≤4℃,慢慢加入的主要原因是丙基三甲氧基硅烷在加入时会与反应釜内的水分反应，产生热量；在步骤3中，加入乙酰丙酮铝后，搅拌不少于60min后再加入助剂和蓝颜料。进一步的，加硬液成品需存储于0℃-5℃。进一步的，加硬液成品的粘度5.5-7.5、比重1.0-1.1、PH值4.0-6.0、固含量35%-50%。进一步的，助剂为迪高440。进一步的，步骤1开始前需对反应环境进行至少一次氮气洗气，并且在新加入任何一种物料后均需进行一次氮气洗气，加氮气时开排气阀门。总之，镜片采用本专利技术公开的加硬液加硬镜片后满足以下指标：1、膜层厚度达到＞2.5um；2、产品硬度（耐磨性）满足GB10810.5-2012,实际该产品的硬度能够控制在雾度值≤0.3%；3、加工后的产品（折射率≤1.560）接近无彩纹；4、加硬层附着力满足GB10810.4-2012中的膜层附着力要求；5、高低温试验满足GB10810.4-2012中的高低温试验要求；6、膜层抗黄变高于行业水平；7、镜片表面及边缘透、亮。具体实施方式实施例一种镜片用加硬液的制备方法，整个制备过程在氮气氛围下进行，并且在新加入任何一种物料后均需进行一次氮气洗气，整个制备过程的反应温度控制在20-25℃，具体步骤如下：步骤（1），先对反应釜进行一次氮气洗气，将20-27wt%硅溶胶和1-2wt%乙酸按比例混合均匀，得到预混合溶液，后加入4-5.5wt%甲醇形成第一溶液，预混溶液需持续搅拌不少于5min后再加入甲醇，甲醇加入的速度根据所形成第一溶液的温度变化进行调节，以保证第一溶液的温度T1和预混溶液的温度T2之间的关系维持在1℃≤T1-T2≤2℃；第一溶液继续搅拌直至溶液的PH值为4～5之间后备用；步骤（2），将19.8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷混合均匀后加入搅拌状态下的第一溶液，丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液需缓缓加入步骤1形成的第一溶液中，以保证形成的第二溶液的温度T3和第一溶液的温度T1之间的关系维持在2℃≤T3-T1≤4℃；持续搅拌形成的第二溶液并检测其溶液的折光率，当第x次检测得到的折光率n1和第x+1次检测得到的折光率n2之间的关系为0≤n1-n2≤1时，该步反应结束；步骤（3），7-8%乙二醇乙醚、9-12%甲醇、18-25%乙酰丙酮铝、0.1-0.4%迪高440和0.1-0.4%蓝颜料按顺序投入步骤二形成的溶液中，加入乙酰丙酮铝后，搅拌不少于60min后再加入迪高440和蓝颜料；溶液搅拌1-1.5小时后过滤得到加硬液成品；步骤（4），加硬液成品需存储于0℃-5℃，加硬液成品的粘度5.5-7.5、比重1.0-1.1、PH值4.0-6.0、固含量35%-50%。表格1为反应过程中，各实施例中物料的重量百分含量比（wt%）：除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镜片用加硬液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将20‑27wt%硅溶胶和1‑2wt%乙酸按比例混合均匀，得到预混合溶液后加入4‑5.5wt%甲醇形成第一溶液，所述第一溶液继续搅拌直至溶液的PH值为4～5之间后备用；（2）将19.8‑20wt%丙基三甲氧基硅烷和10‑15wt%甲基三甲氧基硅烷混合均匀后加入搅拌状态下的第一溶液，持续搅拌形成第二溶液并检测其溶液的折光率，当第x次检测得到的折光率n1和第x+1次检测得到的折光率n2之间的关系为0≤n1‑n2≤1时，该步反应结束；（3）7‑8wt%乙二醇乙醚、9‑12wt%甲醇、18‑25wt%乙酰丙酮铝、0.1‑0.4wt%助剂和0.1‑0.4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1‑1.5小时后滤除固体杂质得到加硬液成品。

【技术特征摘要】
1.一种镜片用加硬液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将20-27wt%硅溶胶和1-2wt%乙酸按比例混合均匀，得到预混合溶液后加入4-5.5wt%甲醇形成第一溶液，所述第一溶液继续搅拌直至溶液的pH值为4～5之间后备用；（2）将19.8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷混合均匀后加入搅拌状态下的第一溶液，持续搅拌形成第二溶液并检测其溶液的折光率，当第x次检测得到的折光率n1和第x+1次检测得到的折光率n2之间的关系为0≤n1-n2≤1时，该步反应结束；（3）7-8wt%乙二醇乙醚、9-12wt%甲醇、18-25wt%乙酰丙酮铝、0.1-0.4wt%助剂和0.1-0.4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1-1.5小时后滤除固体杂质得到加硬液成品。2.根据权利要求1所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：整个制备过程在氮气氛围下进行，整个制备过程的反应温度控制在20-25℃。3.根据权利要求1所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：在步骤1中，预混溶液需持续搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：周国生，殷银辉，
申请(专利权)人：江苏可奥熙光学材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32