一种新型镧配位聚合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型镧配位聚合物及其制备方法，新型镧配位聚合物的化学式为[La(PDAA)1.5(H2O)]·(H2O)，其中，PDAA为1,2-苯二乙酸阴离子配体，所述新型镧配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数如下所示：β＝92.677(3)°，本发明专利技术还提出的一种新型镧配位聚合物及其制备方法，其操作简单、可重现性好，得到的新型镧配位聚合物纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种新型镧配位聚合物及其制备方法
本专利技术涉及配位聚合物
，尤其涉及一种新型镧配位聚合物及其制备方法。
技术介绍
稀土配合物具有稀土离子独特的光、电、磁等特性，并以其独特的荧光特性以及优良的顺磁性广泛应用于发光与显示等领域。目前为止报道了大量的稀土配合物。1,2-苯二乙酸作为半刚半柔性的配体，其组装形成的聚合物网络结构不易控制和预测，很难控制反应的条件合成目标配位聚合物。利用1,2-苯二乙酸与镧形成的配位聚合物目前还未被报道。
技术实现思路
本专利技术提出了一种新型镧配位聚合物，其性质稳定，且具有荧光性；本专利技术还提出了一种新型镧配位聚合物的制备方法，该方法操作简单、产率高、制备的新型镧配位聚合物纯度高、可重现性好。本专利技术提出一种新型镧配位聚合物，其化学式为[La(PDAA)1.5(H2O)]·(H2O)，其中，PDAA为1,2-苯二乙酸阴离子配体，PDAA的结构式如下所示：优选地，所述新型镧配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数如下所示：β＝92.677(3)°，优选地，所述新型镧配位聚合物中，1,2-苯二乙酸阴离子配体采取了如下所示的两种配位模式：本专利技术还提出了一种所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镧和1,2-苯二乙酸混合后加入蒸馏水，搅拌后调节体系的pH值为2-7，搅拌均匀后过滤，然后将滤液置于高压反应釜中，在150-180℃下进行水热反应40-60h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。优选地，所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镧和1,2-苯二乙酸混合后加入蒸馏水，搅拌后调节体系的pH值为3-6，搅拌均匀后过滤，然后将滤液置于高压反应釜中，在160-170℃下进行水热反应48-55h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。优选地，所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镧和1,2-苯二乙酸混合后加入蒸馏水，搅拌后调节体系的pH值为4，搅拌均匀后过滤，然后将滤液置于高压反应釜中，在165℃下进行水热反应50h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。优选地，所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.05-0.1份硝酸镧与0.1-0.15份1,2-苯二乙酸混合后，加入200-500份蒸馏水，搅拌均匀后，调节体系的pH值为3-6，搅拌均匀后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在155-175℃进行水热反应50-55h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。优选地，所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.06-0.075份硝酸镧与0.11-0.12份1,2-苯二乙酸混合后，加入350-430份蒸馏水，搅拌均匀后，调节体系的pH值为5-5.5，搅拌均匀后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160-163℃进行水热反应53-54h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。优选地，所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.08-0.095份硝酸镧与0.13-0.14份1,2-苯二乙酸混合后，加入250-320份蒸馏水，搅拌均匀后，调节体系的pH值为3.5-4.5，搅拌均匀后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在170-174℃进行水热反应51-52h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。优选地，所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.07份硝酸镧与0.13份1,2-苯二乙酸混合后，加入250份蒸馏水，搅拌均匀后，调节体系的pH值为4，搅拌均匀后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在165℃进行水热反应50h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物。本专利技术中，提供了一种新型镧配位聚合物，其性质稳定，能在室温下稳定数月，如图4所示，其在350℃左右才开始分解，为其应用提供了基础；如图6所示，其具有荧光性，可作为潜在的荧光材料；本专利技术所述新型镧配位聚合物的制备方法，操作简单，调节了制备过程中的各个参数，使所述新型镧配位聚合物的制备方法产率高，可重现性好。附图说明图1本专利技术所述新型镧配位聚合物的最小不对称单元图；图2本专利技术所述新型镧配位聚合物中的二维平面结构图；图3本专利技术所述新型镧配位聚合物中的三维网状结构图；图4本专利技术实施例5制备的新型镧配位聚合物的热重图谱；图5本专利技术实施例5制备的新型镧配位聚合物的红外图谱；图6本专利技术实施例5制备的新型镧配位聚合物的荧光图谱。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本专利技术，而不是用于对本专利技术进行限定，任何在本专利技术基础上所做的修改、等同替换等均在本专利技术的保护范围内。本专利技术所述新型镧配位聚合物其化学式为[La(PDAA)1.5(H2O)]·(H2O)，其中，PDAA为1,2-苯二乙酸阴离子配体，该配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数如下所示：β＝92.677(3)°，所述新型镧配位聚合物最小不对称单元包含一个晶体学独立的La(Ⅲ)离子中心，一个半1,2-苯二乙酸阴离子配体，一个配位水分子和一个晶格水分子，且La(Ⅲ)是九配位的，采取的是扭曲单帽四方反棱柱体几何构型；所述新型镧配位聚合物中，1，2-苯二乙酸阴离子配体采取了如下两种配位模式：且1，2-苯二乙酸阴离子配体通过上述两种配位模式与La(Ⅲ)连接形成三维网状结构。实施例1本专利技术所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.05份硝酸镧与0.1份1,2-苯二乙酸混合后，加入200份蒸馏水，搅拌50min后，利用氢氧化钠溶液调节pH值为3，室温下搅拌50min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在155℃进行水热反应55h，然后自然冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物；产率为69％。实施例2本专利技术所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.1份硝酸镧与0.15份1,2-苯二乙酸混合后，加入500份蒸馏水，搅拌20min后，利用氢氧化钠溶液调节pH值为6，室温下搅拌20min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在175℃进行水热反应50h，然后自然冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物，产率为71％。实施例3本专利技术所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.06份硝酸镧与0.12份1,2-苯二乙酸混合后，加入350份蒸馏水，搅拌35min后，利用氢氧化钠溶液调节pH值为5，室温下搅拌45min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160℃进行水热反应54h，然后自然冷却至室温，过滤，干燥得到所述新型镧配位聚合物；产率为72.3％。实施例4本专利技术所述新型镧配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将0.075份硝酸镧与0.11份1,2-苯二乙酸混合后，加入430份蒸馏水，搅拌20min后，利用氢氧化钠溶液调节pH值为5.5，室温下搅拌40min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在163℃进行水热反应5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型镧配位聚合物，其化学式为[La(PDAA)1.5(H2O)]·(H2O)，其中，PDAA为1,2‑苯二乙酸阴离子配体，PDAA的结构式如下所示：

【技术特征摘要】
1.一种镧配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述镧配位聚合物的化学式为[La(PDAA)1.5(H2O)]·(H2O)，其中，PDAA为1,2-苯二乙酸阴离子配体，PDAA的结构式如下所示：所述镧配位聚合物的制备方法包括以下步骤：按摩尔份将0.05-0.1份硝酸镧与0.1-0.15份1,2-苯二乙酸混合后，加入200-500份蒸馏水，搅拌均匀后，调节体系的pH值为2-4，搅拌均匀后过滤，然后将滤液置于高压反应釜中，在150-165℃下进行水热反应40-50h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥得到所述镧配位聚合物。2.根据权利要求1所述镧配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述镧配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数如下所示：β＝92.677(3)°，3.根据权利要求1或2所述镧配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述镧配位聚合物中，1,2-苯二乙酸阴离子配体采取了如下所示的两种配位模式：4.根据权利要求1所述镧配位聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸镧和1,2-苯二乙酸混合后加入蒸馏水，搅拌后调节体系的pH值为3-4，搅拌均匀后过滤，然后将滤液置于高压反应釜中，在160-165℃下进行水热反应48-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓馨，史洪伟，周书灵，刘超，王红艳，王聪，朱军，周丹红，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34