本发明专利技术公开了一种三氮脒的生产方法，用对硝基苯甲酰胺与三乙胺及氯化亚砜反应，合成对硝基苯甲腈，然后由对硝基苯腈加成、胺化、还原、重氮化、偶合、成盐而得三氮脒；本发明专利技术以对硝基苯甲酰胺为原料合成对硝基苯甲腈，避免了高温反应，利于工业化生产；在重氮化、偶合反应中，尿素的加入有利于提高该步的产率；偶合反应结束后，不需要将反应产物甩滤，重新加热溶解再降温步骤，而是补加水后直接调节PH值，简化了反应步骤节省了反应时间；成盐时，以水和甲醇作溶剂，减少了甲醇的挥发，而且三氮脒的晶型明显改善。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种三氮脒的生产方法，其特征在于：其工艺步骤如下：(1)制备对硝基苯腈：A、用甲苯作溶剂溶解对硝基苯甲酰胺，制成对硝基苯甲酰胺溶液；对硝基苯甲酰胺的重量份数为70～80，甲苯的重量份数为800～900；B、将对硝基苯甲酰胺溶液投入反应釜中，加入三乙胺和氯化亚砜反应，设定反应温度为100～110℃，反应时间为10～12h；三乙胺的重量份数为4～5，氯化亚砜的重量份数为95～100；C、降温至20～30℃，加水搅拌稀释，加入氢氧化钠溶液进行中和至PH值至7～8，过滤后投入到分液釜中分出水份，甲苯层升温至110℃使甲苯蒸出，在甩滤机中甩滤烘干得到对硝基苯腈滤饼；水的重量份数为500～620；氢氧化钠溶液的浓度为30％，氢氧化钠溶液重量份数10～20；(2)加成、胺化：D、将对硝基苯腈滤饼投入反应釜中，加入甲醇、甲醇钠溶液搅拌溶解反应，反应时设定温度为26～30℃，反应时间为3～5h；甲醇的重量份数为380～400；甲醇钠溶液浓度≥30.0％，重量份数为38～40；E、加入氯化铵继续反应，反应时设定的温度为26～30℃，反应时间为4～6h，回收甲醇至干；氯化铵的重量份数为35～45；F、加入稀盐酸，煮沸后过滤，得到对硝基苯脒盐酸盐溶液；稀盐酸的浓度为8～12％，重量份数为100～110；(3)还原：G、将对硝基苯脒盐酸盐溶液加热至55～60℃，加入冰醋酸，再加入铁粉，升温至99～101℃，反应4～6h，过滤；冰醋酸的重量份数为25～35；铁粉的重量份数为45～55；H、加入氢氧化钠溶液碱化至pH为12，过滤，再加入盐酸液酸化至pH为1～2，浓缩，冷却结晶，过滤，得到对氨基苯甲脒二盐酸盐；氢氧化钠溶液的浓度为30％，重量份数为30～50；盐酸的浓度为36～37％，重量份数为110～130；(4)重氮化、偶合：I、取50％的对氨基苯甲脒二盐酸盐，加入水，再加浓盐酸溶解，最后加入亚硝酸钠溶液，进行低温重氮化反应，反应结束后，加入尿素中和稍过量的亚硝酸钠，用淀粉碘化钾试纸测定试纸不变色即停止加尿素；水的重量份数为100～110；浓盐酸的浓度为36～37％，重量份数为110～120；亚硝酸钠溶液的浓度为10～20％，重量份数为7～9；重氮化反应温度0～5℃；反应时间0.5～1h：J、取50％的对氨基苯甲脒二盐酸盐，加水溶解，加入步骤I所得的反应液中，然后加入已冷冻的饱和乙酸钠溶液经偶合反应后得到黄色沉淀物；水的重量份数为10～20；已冷冻的饱和乙酸钠溶液温度8～10℃，浓度为30～50％，重量份数为160～240；偶合反应的设定温度为5～10℃，反应时间为1～3h；K、对步骤J的黄色沉淀物补水搅拌，加入氢氧化钠溶液至pH为9～10，析出结晶产物；水的重量份数为100～200；搅拌时间为0.5～1h；氢氧化钠溶液的浓度为8～10％，重量份数为50‑80；L、将结晶产物甩滤，滤饼经水和甲醇的混合液洗涤得到1，3～双(对脒基苯)～三氮烯；洗涤时设定的温度为0～5℃；水的重量份数为15～20，甲醇的重量份数为15～20；(5)成盐：用水和甲醇的混合液做溶剂，将1，3～双(对脒基苯)～三氮烯、乙酰甘氨酸加入到反应釜中反应，反应结束后用氨水调节pH为7，升温至回流溶解；加活性炭，热过滤，冷却结晶；再过滤干燥，得三氮脒；水的重量份数为220～440；甲醇的重量份数为220～440；氨水的浓度15～30％，重量份数为3～5；活性碳的重量份数为1.5～2；升温至回流设定的温度为60～65℃；热过滤时设定的温度为60～70℃；干燥时设定的温度为70～80℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭有钢，贺国超，刘裕东，刘占领，
申请(专利权)人：河南领先科技药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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