一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法技术

一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法，该设备包括磁控溅射真空室以及安装在磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，磁控溅射靶材与基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从磁控溅射靶材上射出的粒子束流在基底材料上的入射方向与基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和电压受控制以产生能量在范围内100eV～1000eV的粒子束流，该粒子束流轰击正在生长的薄膜使之产生双轴织构。采用本发明专利技术，不需要使用昂贵的离子源就能制备出具有双轴织构的氧化物薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法
本专利技术涉及薄膜材料
，具体涉及一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法。
技术介绍
具有双轴织构的薄膜，由于其晶粒取向具有一定的一致性，因此相对于无织构的普通薄膜具有一些特殊的物理性质，因此双轴织构氧化物薄膜在一些领域可以产生很好的应用效果。如果要在无织构的基底材料上制备具有双轴织构的薄膜，现有技术有两种物理气相沉积方法，即倾斜基底沉积(ISD)和离子束辅助沉积(IBAD)。但是，ISD技术只能制备种类很少的薄膜材料、而且薄膜的c轴方向并不与基底垂直，因此其使用范围有很大的限制。IBAD技术的适用范围更加广泛，其原理为在薄膜生长过程中使用辅助离子束以一定的角度倾斜入射轰击，从而使薄膜材料在形核或生长过程中，择优取向的晶粒获得相对优势，而抑制其他取向的晶粒。IBAD技术可制备的双轴织构薄膜材料包括氧化镁(MgO)、锆酸钆(Gd2Zr2O7)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、铟锡氧化物(ITO)等。辅助离子束能量为数百eV，倾斜入射角度在30～60°范围内。不过，IBAD技术因为需要昂贵的离子源，存在成本高的缺点。磁控溅射技术是一种传统的薄膜制备方法，相对于其他的真空沉积技术，其设备造价较低，对真空度的要求也不高，具有低成本的显著优势，因此在产业化的薄膜制备领域得到了广泛的应用。在使用磁控溅射方法制备氧化物薄膜的过程中，在合适的参数条件下会出现粒子束流轰击正在沉积的薄膜的现象，这一粒子束流主要由氧负离子和氧原子构成。这一现象的物理机制在于，靶材表面的氧元素(在使用纯金属靶材的情况下，当真空室内溅射气体中含有氧气，也会由于靶材中毒现象而在表面存在氧化物层)以氧负离子的形式被溅射出来，在靶材表面的等离子体鞘层沿着垂直于靶材表面的方向受到加速，在行进过程中负离子也可能失去电子从而成为氧原子，但仍具备一定的能量。因此，主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流，会沿着靶材法线方向轰击正在沉积过程中的薄膜。这一轰击现象可能会引起反溅射效应从而降低薄膜的厚度，轰击强度过大时甚至会抑制薄膜生长，因此在薄膜制备过程中一般需要避免这样的粒子束流轰击现象。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法，能以较低的成本制备出具有双轴织构的氧化物薄膜。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备，包括磁控溅射真空室以及安装在所述磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，所述磁控溅射靶材为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流的金属或金属氧化物靶材，所述磁控溅射靶材和所述样品架的相对位置经配置，使得所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，所述磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和溅射电压受控制以产生能量在范围内100～1000eV的所述粒子束流。一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的方法，使用所述的设备产生粒子束流并对正在基底材料上沉积的氧化物薄膜进行定向轰击，从而使所述氧化物薄膜获得双轴织构。本专利技术通过调节磁控溅射参数，产生主要由氧负离子和氧原子构成的辅助粒子束流，对正在成长的薄膜进行定向轰击，从而具备类似IBAD技术中辅助离子束的效果，可以使得薄膜中择优取向的晶粒在形核或者生长过程中具备相对优势，而其他取向的晶粒则受到抑制，从而可以使制备的氧化物薄膜具有双轴织构。进一步地：所述氧化物薄膜材料可以为氧化镁(MgO)、锆酸钆(Gd2Zr2O7)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、铟锡氧化物(ITO)等。所述磁控溅射靶材是可以提供需沉积薄膜中的金属元素或金属元素的氧化物的靶材。例如，为了制备氧化镁薄膜，可以使用镁靶材，也可以使用氧化镁靶材。所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，例如8厘米。从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，例如45°。所述基底材料为单一成分的材料，或具有单层或多层覆膜结构的材料，所述基底静置在所述样品架上或进行运动以实现大面积薄膜或长带状薄膜的均匀制备。所述基底材料的表面温度控制在-196～1000℃范围内，例如30℃。可通入惰性气体或者惰性气体和氧气的组合以实现磁控溅射真空室的工作气压的调节。进一步地，对获得双轴织构的氧化物薄膜进行热处理，以改善其表面形貌或应力状态。进一步地，在获得双轴织构的氧化物薄膜上外延生长相同材料的薄膜、或者外延生长其他材料薄膜。本专利技术的有益效果：本专利技术基于传统的磁控溅射技术，但利用以往薄膜制备过程中认为需要避免的粒子束流轰击现象，使沉积过程中产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流，去定向轰击正在生长的薄膜，实现了辅助薄膜沉积、使薄膜产生双轴织构的效果。通过控制真空室内的工作气压、磁控溅射靶材与基底材料之间的距离、以及粒子束流的入射角度，使薄膜在沉积过程中被能量在100～1000eV范围内的粒子束流倾斜入射轰击，能够让薄膜中择优取向的晶粒在形核或者生长过程中具备相对优势，而其他取向的晶粒则受到抑制，最终可以得到具有双轴织构的氧化物薄膜。相对于离子束辅助沉积方法这一现有技术，本专利技术不需要使用昂贵的离子源，因此具有低成本的显著优势。附图说明图1是本专利技术实施例的磁控溅射设备结构示意图；图2是由本专利技术实施例所制备的氧化镁薄膜的(111)晶面ω扫描XRD测量结果，可以反映其面外织构情况；图3是由本专利技术实施例所制备的氧化镁薄膜的(200)晶面扫描XRD测量结果，可以反映其面内织构情况。具体实施方式以下对本专利技术的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及其应用。专利技术人研究发现，磁控溅射产生的粒子束流的常见能量是数百eV，恰好是IBAD技术中辅助离子束典型的能量大小，因为可以利用这样的粒子束流的轰击来使择优取向晶粒在形核或生长过程中获得相对优势的效果。而且，该粒子束流由于加速方向垂直于靶材表面，因此具有较好的定向性，可以方便、可靠地设置其入射角度，从而可以达到使特定氧化物薄膜获得双轴织构的目的。本专利技术利用粒子束流轰击正在生长的薄膜这个一般需要在磁控溅射过程中被避免的现象，经适当配置后应用到制备双轴织构薄膜的过程中却取得了很好的应用效果。由于粒子束流在磁控溅射系统中就可以产生，并不需要使用昂贵的离子源设备，所以本专利技术提出的技术方案相对于IBAD技术这一现有技术具备明显的低成本优势。下文中将把该粒子束流称为辅助粒子束流。参阅图1，根据本专利技术的一些实施例，制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备包括磁控溅射真空室1以及安装在磁控溅射真空室1内的磁控溅射靶材2和样品架3，其中，磁控溅射靶材2为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流5的金属或金属氧化物靶材，磁控溅射靶材2和样品架3的相对位置经配本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备，其特征在于，包括磁控溅射真空室以及安装在所述磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，所述磁控溅射靶材为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流的金属或金属氧化物靶材，所述磁控溅射靶材和所述样品架的相对位置经配置，使得所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，所述磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和溅射电压受控制以产生能量在范围内100eV～1000eV的所述粒子束流。

【技术特征摘要】
1.一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备，其特征在于，包括磁控溅射真空室以及安装在所述磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，所述磁控溅射靶材为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流的金属或金属氧化物靶材，所述磁控溅射靶材和所述样品架的相对位置经配置，使得所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，所述磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和溅射电压受控制以产生能量在范围内100eV～1000eV的所述粒子束流。2.一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的方法，其特征在于，使用权利要求1所述的设备产生粒子束流并对正在基底材料上沉积的氧化物薄膜进行定向轰击，从而使所述氧化物薄膜获得双轴织构。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化物薄膜材料为氧化镁、锆酸钆、氧化铈、氧化钇、氧化钇稳定氧化锆或铟锡氧化物，所述磁控溅射靶材为能够提供需沉积薄膜中的金属元...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖绍铸，冯峰，瞿体明，朱宇平，卢弘愿，韩征和，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东;44