耐水性氮化铝粉末的制造方法技术

提供能够对在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末赋予良好的耐水性的、耐水性氮化铝粉末的制造方法。一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其为通过对氮化铝粉末的颗粒表面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序：工序(i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液接触；和工序(ii)，使氮化铝粉末与磷酸化合物接触，对在工序(i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用1mol/L盐酸的提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于氮化铝粉末100g为1000mg以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】耐水性氮化铝粉末的制造方法
本专利技术涉及耐水性氮化铝粉末的制造方法。
技术介绍
氮化铝为具有优异的导热性、电绝缘性的特性的物质。对于适合作为散热填料的氮化铝粉末的制造方法，专利文献1中公开了以下方法：将氧化铝或氧化铝水合物、碳粉末、与包含稀土金属元素的化合物的混合粉末在含氮气氛中、在规定的温度下进行烧结，从而进行氧化铝(或氧化铝水合物)的还原氮化。根据专利文献1记载的制造方法，通过使用稀土金属化合物(共熔解剂)，从而可以增大所制造的氮化铝粉末的粒径，可以得到具有作为填料有用的大小的大致球状的氮化铝颗粒。另一方面，氮化铝还具有容易水解的性质。由于水解而生成氢氧化铝导致氮化铝优异的特性消失，由于氨的生成而产生操作方面的问题、腐蚀等问题。因此，为了对氮化铝粉末赋予耐水性，提出了使磷酸化合物与氮化铝粉末接触的磷酸化合物处理(专利文献2、3)、硅烷偶联处理(专利文献4)等各种方法。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开WO2012/043574号小册子专利文献2：日本特开2002-226207号公报专利文献3：国际公开WO2012/147999号小册子专利文献4：日本特开2004-083334号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，专利文献1记载的制造方法中，作为稀土金属化合物(共熔解剂)使用氧化钇时，即使用磷酸化合物对所得氮化铝粉末进行处理，也无法对氮化铝粉末赋予充分的耐水性，这通过本专利技术人等的试验得到证明。本专利技术人等进行进一步调査，结果发现：专利文献1记载的制造方法中作为共熔解剂使用氧化钇时，在所得氮化铝粉末的表面，钇以作为其氧化物的氧化钇的形式存在。本专利技术的课题在于，提供能够对在颗粒的表面存在氧化钇的氮化铝粉末赋予良好的耐水性的、耐水性氮化铝粉末的制造方法。用于解决问题的方案本专利技术人等进行研究，结果发现：在氮化铝粉末的颗粒表面存在的氧化钇利用酸溶液有效地去除；和使在颗粒表面存在的氧化钇充分减少后进行利用磷酸化合物的耐水化处理，由此能够对氮化铝粉末赋予良好的耐水性，从而完成了本专利技术。本专利技术为一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，其为通过对氮化铝粉末的颗粒表面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序：工序(i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液接触；和工序(ii)，使前述氮化铝粉末与磷酸化合物接触，对在前述工序(i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用1mol/L盐酸的提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于前述经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末100g为1000mg以下。此处，对于氮化铝粉末，“至少在颗粒表面存在氧化钇”可以如下确认：(A)用扫描电子显微镜(加速电压1.0kV、反射电子检测模式)观察该氮化铝粉末的颗粒时，在颗粒表面观察与其他部位相比对比度高(白色)的部位，并且(B)在该氮化铝粉末的粉末X射线衍射中，观察氧化钇的存在。需要说明的是，粉末X射线衍射中的氧化钇的存在可以通过在2θ＝29°的位置观察峰来确认。上述“被提取的氧化钇的量”通过依次进行以下工序(a)至(e)来确定。工序(a)，在25℃下，将上述经过过滤、水洗和干燥的氮化铝粉末10g加入到50mL样品瓶中的1mol/L盐酸25mL中；工序(b)，将样品瓶以浸渍在超声波槽中的水中的状态保持，在25℃下施加43kHz的超声波30分钟；工序(c)，通过将样品瓶中的内容物过滤来得到滤液；工序(d)，利用ICP发射光谱法对滤液中的钇含量进行定量；和工序(e)，将滤液中的钇含量换算为以氧化钇计的含量。此处，作为工序(b)中使用的超声波槽，可以优选采用BransonUltrasonics,EmersonJapan,Ltd.制Bransonic台式型超声波清洗器(槽内尺寸：宽度295×深度150×高度150mm、槽容量：6.0L、超声波输出：120W)。另外，作为将样品瓶保持在超声波槽中时的深度，可以优选采用从样品瓶的底部外表面至超声波槽的水面的距离变为40mm的深度。需要说明的是，样品瓶使用主体为玻璃制的样品瓶。本申请中“磷酸化合物”为包含具有下述通式(1)所示基团的全部酸性磷化合物和它们的盐的概念。作为本专利技术中的原料的氮化铝粉末，可以适当使用平均粒径为1～30μm、更优选为3～30μm的氮化铝粉末。需要说明的是，本申请中，“平均粒径”是指，与利用激光衍射散射法测定的粒度分布(体积分布)的中间值相对应的球当量直径(直径)。基于激光衍射散射法的粒度分布的测定可以利用市售的激光衍射散射式粒度分布测定装置(例如日机装株式会社制MT3300等。)来进行。优选的是，上述工序(i)中的酸溶液的溶剂为水，该酸溶液的pH为4以下。酸溶液的pH更优选为3以下。优选的是，上述工序(ii)中的磷酸化合物为选自无机磷酸、无机磷酸的金属盐、和具有有机基团的有机磷酸中的1种以上的化合物。本申请中，“无机磷酸”或单纯地“磷酸”为不仅包含正磷酸H3PO4、还包含焦磷酸H4P2O7和更高次的缩合磷酸Hn+2PnO3n+1、以及偏磷酸(聚磷酸)(HPO3)n的概念。另外，本申请中，“有机磷酸”是指具有有机基团的磷酸化合物，为不仅包含磷酸的不完全酯、还包含膦酸和其不完全酯的概念。优选的是，上述工序(ii)中，氮化铝粉末的每单位表面积的磷酸化合物的附着量以正磷酸根离子(PO43-)换算计为0.5～50mg/m2，更优选为1～10mg/m2。此处，磷酸化合物对氮化铝粉末的附着量是基于上述工序(ii)中使用的磷酸化合物的量(X)、和上述工序(ii)中使用的磷酸化合物中的没有附着于氮化铝粉末的磷酸化合物的量(Y)、根据式(X-Y)而算出的。例如使氮化铝颗粒分散于磷酸化合物溶液从而进行工序(ii)，在工序(ii)之后不经过其他固液分离处理(例如过滤、倾析等)而通过将混合物蒸发干固从而得到耐水性氮化铝粉末的情况下，磷酸化合物溶液中所含的磷酸化合物的量为X，Y＝0。另外，例如使氮化铝颗粒分散于磷酸化合物溶液从而进行工序(ii)，在工序(ii)之后对氮化铝颗粒进行过滤和干燥从而得到耐水性氮化铝粉末的情况下，磷酸化合物溶液中所含的磷酸化合物的量为X，滤液中所含的磷酸化合物的量为Y。将磷酸化合物的附着量换算为正磷酸根离子(PO43-)的量时，磷酸化合物的磷原子1mol对应于正磷酸根离子(PO43-)1mol。“氮化铝粉末的每单位表面积的磷酸化合物的附着量”是基于利用原料氮化铝粉末的BET法的比表面积(S)、和换算为正磷酸根离子的量的磷酸化合物的附着量(Z)利用式(Z/S)而算出的。专利技术的效果根据本专利技术的耐水性氮化铝粉末的制造方法，能够对在颗粒表面钇以氧化物的方式存在的氮化铝粉末赋予良好的耐水性。附图说明图1为说明本专利技术的一个实施方式的耐水性氮化铝粉末的制造方法的流程图。图2为说明本专利技术的其他实施方式的耐水性氮化铝粉末的制造方法的流程图。图3为实施例1中准备的原料氮化铝粉末颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图像。图4为实施例1中准备的原料氮化铝粉末的粉末X射线衍射的结果。具体实施方式以下，参照附图对本专利技术的实施方式进行说明。需要说明的是，以下所示的方案是本专利技术的示例，本专利技术不限定于这些方案。另外，只要没有特别限定，对于数值范围，“A～B”的表示是指“A以上且B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，其为通过对氮化铝粉末的颗粒表面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序：工序(i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液接触；和工序(ii)，使所述氮化铝粉末与磷酸化合物接触，对在所述工序(i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用1mol/L盐酸的提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于该经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末100g为1000mg以下，所述被提取的氧化钇的量通过依次进行以下工序来确定：工序(a)，在25℃下，将所述经过过滤和干燥的氮化铝粉末10g加入到50mL样品瓶中的1mol/L盐酸25mL中；工序(b)，将所述样品瓶保持在超声波槽中，在25℃下施加43kHz的超声波30分钟；工序(c)，通过将所述样品瓶中的内容物过滤来得到滤液；工序(d)，利用ICP发射光谱法对所述滤液中的钇含量进行定量；和工序(e)，将所述滤液中的钇含量换算为以氧化钇计的含量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.09.07 JP 2012-1973621.一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，其为通过对氮化铝粉末的颗粒表面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序：工序(i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与能够溶解氧化钇的酸溶液接触；工序(ii)，自所述氮化铝粉末去除所述酸的工序；和工序(iii)，使所述氮化铝粉末与磷酸化合物接触，对在所述工序(i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用1mol/L盐酸的提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于该经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末100g为1000mg以下，所述被提取的氧化钇的量通过依次进行以下工序来确定：工序(a)，在25℃下，将所述经过过滤、水洗和干燥的氮化铝粉末10g加入到50mL样品瓶中的1mol/L盐酸25mL中；工序(b)，将所述样品瓶保持在超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：玉垣萌，金近幸博，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本;JP