一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞，同时采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中汞元素的含量。本发明专利技术还提供了一种卷烟主流烟气中气相成分汞元素含量的检测方法及其应用。本发明专利技术的一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对卷烟主流烟气中汞元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价卷烟主流烟气中汞元素的危害性提供有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法。
技术介绍
汞是一种重金属元素，近年来由于其对人体和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。卷烟烟气中的汞是环境中汞的来源之一，也是烟草行业内Hoffmann名单中有害成分之一，其包括总粒相物成分和气相成分。当抽吸卷烟时，汞元素会被吸入到支气管内，从而对人体的神经系统、呼吸道、肾脏等器官造成严重的危害。因此，为了更加全面和客观的评价卷烟烟气中汞的危害性，我们需要对卷烟烟气中汞含量的测定进行深入的研究。目前，测定卷烟主流烟气中重金属含量的方法主要有电感耦合等离子体质谱法、氢化物原子吸收光谱法及原子荧光光度法等，其中涉及到汞元素的相关研究内容较少。这些方法均采用滤片或静电捕集方式捕集卷烟主流烟气总粒相物，并对烟气总粒相物进行萃取、消解等处理后进样分析汞含量。同时，用稀硝酸或稀酸混合溶液捕集卷烟主流烟气气相成分，并进行复杂的前处理过程后进行分析汞含量，无法实现在完成烟气捕集后直接进行检测分析汞含量，而且稀硝酸或稀酸混合溶液无法对卷烟烟气气相成分中的汞元素实现完全捕集，从而降低了检测结果的准确性。可见，建立一种准确可靠的卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，可以为烟草行业减害降焦相关研究以及卷烟质量安全性评价体系提供有力的技术支撑，对于烟草行业而言具有重要的现实意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、前处理直接且简便地捕集卷烟主流烟气中气相成分汞及总汞元素并分析其含量的方法的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞，同时采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中汞元素的含量。较佳地，所述卷烟主流烟气中汞元素包括气相成分汞和总粒相物成分汞。较佳地，所述一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，包括以下步骤：1)捕集溶液的配制：在乙醇中分别加入硝酸、盐酸、金标准溶液，配成含金的酸化乙醇溶液。优选地，所述乙醇为无水乙醇(色谱纯)。优选地，所述硝酸为65％浓硝酸(v/v)。优选地，所述盐酸为35％浓盐酸(v/v)。优选地，所述金标准溶液的质量浓度为10.0mg/L。优选地，所述含金的酸化乙醇溶液中各成分的浓度为：硝酸：1-5％(体积百分比v/v)；盐酸：1-3％(体积百分比v/v)；金：0.1-10mg/L。更优地，所述含金的酸化乙醇溶液中各成分的浓度为：硝酸：3％(体积百分比v/v)；盐酸：2％(体积百分比v/v)；金：1.0mg/L。优选地，所述含金的酸化乙醇溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。2)标准溶液的配制：配制铋209内标溶液和汞元素标准溶液。2.1、移取汞元素，用步骤1)配制的含金的酸化乙醇溶液稀释并定容，配制汞元素标准储备溶液；优选地，所述汞元素标准储备溶液的质量浓度为100.0μg/L。优选地，所述汞元素标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。2.2、移取铋209标准物质溶液，用步骤1)配制的含金的酸化乙醇溶液稀释并定容，配制内标溶液；优选地，所述铋209标准物质溶液的浓度为100.0mg/L。优选地，内标溶液的质量浓度为1000.0μg/L。优选地，所述内标溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。2.3、分别移取不同体积的步骤2.1中的汞元素标准储备溶液，用步骤1)配制的含金的酸化乙醇溶液稀释并定容，分别配制为一系列不同浓度的汞元素标准溶液。所述标准溶液应覆盖样品浓度范围，可即配即用。3)样品捕集：挑选卷烟烟支平衡、抽吸后，采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞样品溶液，同时采用步骤1)配制的含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞样品溶液。优选地，所述卷烟烟支按照国家标准GB/T5606.1-2004《卷烟第1部分：抽样》进行挑选。优选地，所述卷烟烟支按照国家标准GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》进行平衡、抽吸。优选地，所述样品捕集量为每次20支卷烟烟气的总粒相物和气相成分。优选地，所述采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞，包括以下步骤：Ⅰ、捕集：采用静电捕集装置捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞后，取出静电捕集管，用步骤1)配制的含金的酸化乙醇溶液淋洗后，转移、定容、摇匀，获得总粒相物成分汞样品溶液，待用；更优地，所述静电捕集装置为转盘式吸烟机静电捕集装置。Ⅱ、空白试验：另取未进行捕集的空白静电捕集管，用步骤1)配制的含金的酸化乙醇溶液淋洗后，转移、定容、摇匀，获得总粒相物成分汞空白溶液，待用。更优地，步骤Ⅰ、Ⅱ中，所述淋洗是将含金的酸化乙醇溶液淋洗静电捕集管内壁，将烟气中总粒相物成分汞完全洗脱溶解。更优地，步骤Ⅰ、Ⅱ中，所述转移、定容是将淋洗洗脱出的溶液，转移至一定体积的容器进行定容。优选地，所述采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞，包括以下步骤：ⅰ、捕集：在捕集阱中，采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞后，转移、定容、摇匀，获得气相成分汞样品溶液，待用；ⅱ、空白试验：另取未进行捕集的含金元素的酸化乙醇溶液，转移、定容、摇匀，获得气相成分汞空白溶液，待用。更优地，步骤ⅰ、ⅱ中，所述捕集时，串接2个捕集阱。更优地，步骤ⅰ、ⅱ中，所述转移、定容是将捕集阱中的捕集液，转移至一定体积的容器进行定容。具体地，所述捕集的原理为：如图2所示，将烟支固定在烟支夹持器上，点燃后，通过静电捕集装置捕集烟气总粒相物中的汞，而烟气气相成分经连接管路，通入串接的2个捕集阱内，通过捕集阱内的含金元素的酸化乙醇溶液捕集烟气气相成分中的汞后，调节2位三通阀，将其余烟气通过抽吸单元排出。4)测定：分别将步骤2)配制的标准溶液和内标溶液、步骤3)捕集的总粒相物成分汞样品溶液和气相成分汞样品溶液进行电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中汞元素的含量。优选地，所述内标同步标准曲线法包括以下步骤：所述内标同步标准曲线法是指ICP-MS进行测定时，在线同步测定标准溶液中和内标溶液，获得标准工作曲线，进而在线同步测定内标溶液和实际样品溶液，从而测定获得实际样品浓度的方法。由于ICP-MS仪器特点，内标溶液与样品溶液分别通过两根蠕动泵管，同时同步在线进样，经进样阀混匀后测定，并非常规的内标加入样品后进行测定的方式。a、将步骤2)的2.3中一系列不同浓度的汞元素标准溶液、步骤2)的2.2中内标溶液同步进行ICP-MS检测，获得汞元素/内标物质的质荷比强度比与汞元素/内标物质的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到汞元素标准工作曲线的回归方程。更优地，所述标准曲线中，以汞元素/内标物质的质荷比强度比为纵坐标(Y轴)，其相应汞元素/内标物质的质量浓度比为横坐标(X轴)。b、将步骤3)中总粒相物成分汞样品溶液及其空白溶液或气相成分汞样品溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞，同时采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中汞元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种卷烟主流烟气中汞元素含量的检测方法，采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞，同时采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中汞元素的含量；包括以下步骤：1)捕集溶液的配制：在乙醇中分别加入硝酸、盐酸、金标准溶液，配成含金的酸化乙醇溶液；2)标准溶液的配制：配制铋209内标溶液和汞元素标准溶液；3)样品捕集：挑选卷烟烟支平衡、抽吸后，采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞样品溶液，同时采用步骤1)配制的含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞样品溶液；4)测定：分别将步骤2)配制的标准溶液和内标溶液、步骤3)捕集的总粒相物成分汞样品溶液和气相成分汞样品溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中汞元素的含量；步骤1)中，所述含金的酸化乙醇溶液中各成分的浓度为：硝酸：1-5％；盐酸：1-3％；金：0.1-10mg/L；步骤3)中，所述采用静电捕集方式捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞，包括以下步骤：A)捕集：采用静电捕集装置捕集卷烟主流烟气中总粒相物成分汞后，取出静电捕集管，用含金的酸化乙醇溶液淋洗后，转移、定容、摇匀，获得总粒相物成分汞样品溶液，待用；B)空白试验：另取未进行捕集的空白静电捕集管，用含金的酸化乙醇溶液淋洗后，转移、定容、摇匀，获得总粒相物成分汞空白溶液，待用；步骤3)中，所述采用含金元素的酸化乙醇溶液捕集卷烟主流烟气中气相成分汞，包括以下步骤：a)捕集：在捕集阱中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆怡峰，姚鹤鸣，张怡春，李永霞，张珲姿，周志雄，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31