利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法，属于无机应用材料和化工制备领域，包括将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1～6h，过滤, 用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.90～1.1，滤液在100℃～200℃下干燥，然后在760℃～820℃下保温30min～210min；然后冷却，得到α-层状硅酸钠，本发明专利技术制备α-层状硅酸钠无需加入晶种，再将混合均匀后的物料干燥，然后在高温下烧成，冷却后即可制得α相含量最高可达100%的层状硅酸钠，比现行的工业产品纯度高8%以上，该方法工艺简单，制备成本低且效率更高，所制得的产品由于纯度高使得其附加值高，经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机应用材料和化工制备领域，特别涉及一种利用稻壳灰制备作为固体润滑剂的α-层状硅酸钠的方法。
技术介绍
α-层状硅酸钠（层硅）是一类具有插层化合物特点的无机晶体材料，晶体结构中存在带有负电荷且规则排列的硅氧四面体层，层与层之间通过Na+平衡电荷和支撑，具有与石墨、二硫化钼、二硫化钨等层状无机材料相似的性能-极压抗磨和摩擦改进，在工业上具有较广的应用前景，而且其功能全面、使用无污染, 是具有巨大开发潜力的固体润滑材料。目前α-层状硅酸钠的制备方法有以下几种：蒸发干燥结晶法、液体水玻璃直接焙烧法、速溶硅酸钠转化合成法、水热合成法、固体水玻璃直接转化法。现有的制备α-层状硅酸钠的方法往往存在生产成本高、对设备要求高、操作难度较大、制备工艺复杂等缺点。现行技术中，生产的α-层状硅酸钠纯度相对较低，虽然有报道称合成了高纯α-层状硅酸钠，如申请号为200410012440.5的中国专利申请，采用模数为2.0±0.05液体水玻璃，置于750-800℃的高温中，反应30-360分钟，合成α-层状硅酸钠，但水玻璃其中加入了3-30%的混合晶种，而且反应时间相对较长；又如，申请号为200410064556.3的中国专利申请，虽然克服了水玻璃法成本高和石英/纯碱法操作压力高的缺点，采用了廉价的膨润土，经过一系列的处理，但是制备出的是β和δ晶型的层状结晶二硅酸钠产品，而且生产工艺复杂。我国是世界上最大的水稻种植国家，稻谷年产量约为2亿吨，稻壳通常占稻谷的 20%，稻壳资源十分丰富。然而，稻壳表面坚硬，硅含量高，不易被细菌分解，且堆积密度小，废弃破坏环境，焚烧造成大气污染，所以稻壳的开发利用意义重大。我国稻壳的利用方式包括制备墙砖、饲料、热解等，这些利用方式也存在成本较高、利用有限、附加值较低等缺点。稻壳灰中二氧化硅含量高达90%以上，现有技术中有运用此特点生产如泡花碱、白炭黑、二氧化硅等含硅化合物的报道。但是，这些只是简单应用了稻壳灰中的无定型二氧化硅这种化学物质，其产物附加值较低。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是。一种利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法，包括以下步骤：（1）将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1～6h；（2）将步骤（1）中溶液过滤, 用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.90～1.1，（3）将步骤（2）调整后的滤液在100℃～200℃下干燥；（4）将步骤（3）干燥后的物料在760℃～820℃下保温30min～210min；然后冷却，得到α-层状硅酸钠。本专利技术中α-层状硅酸钠的纯度，除非特别说明，均是指质量百分比计的纯度。本专利技术制备α-层状硅酸钠的方法是由稻壳灰与氢氧化钠溶液按照一定的摩尔比混合均匀，无需加入晶种，再将混合均匀后的物料干燥，然后在高温下烧成，冷却后即可制得α相含量最高可达100%的层状硅酸钠，比现行的工业产品纯度高8%以上，该方法工艺简单，制备成本低且效率更高，所制得的产品由于纯度高使得其附加值高，经济效益显著。本专利技术的优点在于。（1）本专利技术采用稻壳灰作为硅源，产品的原料成本低，有效的进行资源再循环，提高了资源利用率，具有显著的环保意义和社会效益。（2）本专利技术制备工艺所需的煅烧时间相对较短，有利于显著降低能耗，从而降低生产成本，减少了资源消耗，提高了经济效益。（3）本专利技术合成α-层状硅酸钠，含量最高可达100%，产品附加值高，经济效益显著。（4）本专利技术生产工艺简单，对生产设备（无需喷雾干燥）和生产条件（石英/纯碱法操作压力高）要求不高，操作容易。附图说明图1是本专利技术实施例 6、 实施例 7、实施例 8中合成的样品进行XRD测定的XRD图谱，图中，横坐标为衍射角“2-theta”；纵坐标为“衍射强度”。具体实施方式下面对本专利技术作详细的说明。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.9，然后将滤液在100℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在760℃下保温150min，然后冷却，即获得97%的α-层状硅酸钠。实施例2：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.9，将所得的溶液在100℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在780℃下保温150min，然后冷却，即获得98%的α-层状硅酸钠。实施例3：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为1.0，将所得的溶液在150℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在800℃下保温150min，然后冷却，即获得99%的α-层状硅酸钠。实施例4：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为1.0，将所得的溶液在150℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在800℃下保温120min，然后冷却，即获得97%的α-层状硅酸钠。实施例5：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为1.0，将所得的溶液在200℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在800℃下保温120min，然后冷却，即获得98%的α-层状硅酸钠。实施例6：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为1.05，将所得的溶液在200℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在800℃下保温60min，然后冷却，即获得97%的α-层状硅酸钠。实施例7：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na:Si的摩尔比调整为1.05，将所得的溶液在150℃下干燥脱水；再将干燥后的物料在800℃下保温120min，然后冷却，即获得99%的α-层状硅酸钠。实施例8：按稻壳灰中的SiO2含量，以SiO2:NaOH=1:1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用稻壳灰制备高纯α‑层状硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1～6h；（2）将步骤（1）中溶液过滤, 用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.90～1.1，（3）将步骤（2）调整后的滤液在100℃～200℃下干燥；（4）将步骤（3）干燥后的物料在760℃～820℃下保温30min～210min；然后冷却，得到α‑层状硅酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1～6h；
（2）将步骤（1）中溶液过滤, 用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.90～1.1，
（3）将步骤（2）调整后的滤液在100℃～200℃下干燥；
（4）将步骤（3）干燥后的物料在760℃～820℃下保温30min～210min；然后冷却，得到α-层状硅酸钠。
2.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓苗，彭小丽，张国勇，林金辉，刘炜，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51