一种磷氮阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种磷氮阻燃剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇加入盛有溶剂的反应容器中，并加入缚酸剂，以200～300转/分钟搅拌速度分散均匀；(2)把溶解有三氯氧磷的溶剂滴加到所述反应容器中，滴加速度为0.5～1ml/min，搅拌速度为200～500转/分钟，滴加完毕后，将温度控制在0℃～80℃，恒温反应5～10h；(3)将步骤(2)反应物蒸馏，溶剂回收循环利用，残余物经去离子水反复冲洗并过滤得到的固体在30℃～50℃真空干燥4～6h，最终得磷氮阻燃剂。本发明专利技术所述的阻燃剂不含卤素、阻燃效果好、应用范围广、符合环保要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及阻燃剂
，尤其涉及一种磷氮阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
当前，高分子材料在人们的生活中使用越来越广泛，几乎涉及到生活的方方面面。然而因高分子材料易燃所导致的火灾频繁发生，给人民的生命、财产安全带来极大的威胁。如何降低高分子材料的燃烧性能已成为人们日益关注的技术和社会问题。这为阻燃剂的研究和发展提供了广阔的市场。传统的卤系阻燃剂尤其是溴系阻燃剂由于在燃烧过程中存在的环境安全隐患问题导致其应用不断受到限制。随着一系列法律法规的实施，寻找其合适的替代品成为了重要的研究课题，有机磷氮阻燃剂因为具有高效，环保等优点而受到研究工作者和工业界的青睐。用有机磷氮阻燃剂处理的高分子在燃烧时，在高分子的表面能形成一层均匀而致密的泡沫状炭层，该炭层具有隔热，隔断氧气，防熔滴的作用，能有效阻止有毒气体和腐蚀性气体的扩散。因此磷氮阻燃剂被认为是最有潜力的无卤阻燃剂。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种磷氮阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂可应用于涂料、胶黏剂、塑料、橡胶、电子产品等需要阻燃领域。一种磷氮阻燃剂，分子结构如式为：一种磷氮阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇加入盛有溶剂的反应容器中，并加入缚酸剂，以200～300转/分钟搅拌速度分散均匀；(2)把溶解有三氯氧磷的溶剂滴加到所述反应容器中，滴加速度为0.5～1ml/min，搅拌速度为200～500转/分钟，滴加完毕后，将温度控制在0℃～80℃，恒温反应5～10h；(3)将步骤(2)反应物蒸馏，溶剂回收循环利用，残余物经去离子水反复冲洗并过滤得到的固体在30℃～50℃真空干燥4～6h，最终得磷氮阻燃剂。进一步地，如上所述的磷氮阻燃剂的制备方法，按每摩尔2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇计，所述的溶剂使用总量为2000mL～3000mL。进一步地，如上所述的磷氮阻燃剂的制备方法，所述2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇与缚酸剂的摩尔比为1：3～4。进一步地，如上所述的磷氮阻燃剂的制备方法，三氯氧磷与2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇摩尔比为1.05：1。进一步地，如上所述的磷氮阻燃剂的制备方法，所述溶剂为乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、1,4二氧六环、丙酮或氯仿中的一种。进一步地，如上所述的磷氮阻燃剂的制备方法，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钾或者碳酸钾中的一种。有益效果：本专利技术所述的阻燃剂不含卤素、阻燃效果好、应用范围广、符合环保要求；本专利技术所述的阻燃剂通过磷、氮元素的协同作用，提高对高分子材料的阻燃效果，减少阻燃剂的用量，降低阻燃材料的成本；本专利技术的阻燃剂的热解温度在300℃以上，可以广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料、橡胶、电子产品等的阻燃；本专利技术工艺生产条件简单、产率较高、后处理过程简便。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：向装有温度计、100ml恒压滴液漏斗、磁子及尾气吸收装置的500ml三口烧瓶中加入2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇(16.51g，0.1mol)，三乙胺(35.42g，0.35mol)和200ml氯仿，开启磁力搅拌，将三氯氧磷(16.10g，0.105mol)溶解于50ml氯仿中，加入到恒压漏斗中，在5℃下，缓慢滴加到三口烧瓶中。滴加完毕后，继续反应10个小时，反应结束后，将反应物蒸馏，低沸点溶剂回收循环利用，而高沸点残余物，经去离子水反复冲洗并过滤得到的固体在40℃真空干燥6h，得白色粉末状磷氮阻燃剂固体18.20克，收率93％。实施例2：向装有温度计、100ml恒压滴液漏斗、磁子及尾气吸收装置的500ml三口烧瓶中加入2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇(16.51g，0.1mol)，吡啶(27.69g，0.35mol)和150ml二氯甲烷，开启磁力搅拌，将三氯氧磷(16.10g，0.105mol)溶解于50ml二氯甲烷中，加入到恒压漏斗中，在5℃下，缓慢滴加到三口烧瓶中。滴加完毕后，继续反应8个小时，反应结束后，将反应物蒸馏，低沸点溶剂回收循环利用，而高沸点残余物，经去离子水反复冲洗并过滤得到的固体在40℃真空干燥6h，得白色粉末状磷氮阻燃剂固体18.52克，收率95％。实施例3：向装有温度计、100ml恒压滴液漏斗、磁子及尾气吸收装置的500ml三口烧瓶中加入2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇(16.51g，0.1mol)，碳酸钾(41.46g，0.3mol)和200ml乙腈，开启磁力搅拌，将三氯氧磷(16.10g，0.105mol)溶解于100ml乙腈中，加入到恒压漏斗中，在0℃下，缓慢滴加到三口烧瓶中。滴加完毕后，继续反应10个小时，反应结束后，将反应物蒸馏，低沸点溶剂回收循环利用，而高沸点残余物，经去离子水反复冲洗并过滤得到的固体在40℃真空干燥6h，得白色粉末状磷氮阻燃剂固体17.61克，收率90％。实施例4：向装有温度计、100ml恒压滴液漏斗、磁子及尾气吸收装置的500ml三口烧瓶中加入2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇(16.51g，0.1mol)，三乙胺(40.48g，0.40mol)和200ml 1,4二氧六环，开启磁力搅拌，将三氯氧磷(16.10g，0.105mol)溶解于50ml1,4二氧六环中，加入到恒压漏斗中，在80℃下，缓慢滴加到三口烧瓶中。滴加完毕后，继续反应10个小时，反应结束后，将反应物蒸馏，低沸点溶剂回收循环利用，而高沸点残余物，经去离子水反复冲洗并过滤得到的固体在40℃真空干燥6h，得白色粉末状磷氮阻燃剂固体16.50克，收率85％。实施例5：向装有温度计、100ml恒压滴液漏斗、磁子及尾气吸收装置的500ml三口烧瓶中加入2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇(16.51g，0.1mol)，氢氧化钾(19.64g，0.35mol)和200ml四氢呋喃，开启磁力搅拌，将三氯氧磷(16.10g，0.105mol)溶解于50ml四氢呋喃中，加入到恒压漏斗中，在5℃下，缓慢滴加到三口烧瓶中。滴加完毕后，继续反应10个小时，反应结束后，将反应物蒸馏，低沸点溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷氮阻燃剂，其特征在于，分子结构如式为：

【技术特征摘要】
1.一种磷氮阻燃剂，其特征在于，分子结构如式为：
2.一种磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇加入盛有溶剂的反应容器中，
并加入缚酸剂，以200～300转/分钟搅拌速度分散均匀；
(2)把溶解有三氯氧磷的溶剂滴加到所述反应容器中，滴加速度为
0.5～1ml/min，搅拌速度为200～500转/分钟，滴加完毕后，将温度控
制在0℃～80℃，恒温反应5～10h；
(3)将步骤(2)反应物蒸馏，溶剂回收循环利用，残余物经去离子
水反复冲洗并过滤得到的固体在30℃～50℃真空干燥4～6h，最终得磷氮
阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于：按...

【专利技术属性】
技术研发人员：史政海，杜朝军，张群安，谢英男，杨艳菊，
申请(专利权)人：南阳理工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41