一种鲁斯可皂苷元制备新方法技术

一种鲁斯可皂苷元制备新方法，本发明专利技术采用一锅煮法，在提取的过程中已将鲁斯可皂苷水解为鲁斯可皂苷元，包括以下步骤：(1)提取液的配制；(2)鲁斯可皂苷元的提取；(3)提取液中和，浓缩；(4)浓缩物脱脂除杂；(5)鲁斯可皂苷元的萃取；(6)萃取液浓缩与反萃取；(7)脱色，浓缩，结晶；(8)过滤，洗涤，干燥。采用一锅煮法，在一个容器中发生连环多步反应，上一步的产物马上参与到下一步中间，得到所需的产品，省去了中间的分离步骤，可以显著节省时间，提高产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种鲁斯可皂苷元制备新方法。
技术介绍
假叶树(Ruscus aculeatus)属天门冬科(Asparagaceae)假叶树属(Ruscus)植物。中文名：假叶树、瓜子松、百劳金雀花，为常绿草状小灌木。原产南欧和北非，西欧和地中海沿岸地区，分布于马德拉群岛、欧洲南部、地中海区或至苏联高加索，中国引入假叶树R.aculeata L.1种，作盆景，Ruscus L.假叶树属，假叶树科，约7种。假叶树在地中海沿岸，气候炎热干燥，叶子逐渐退化为鳞片状，着生在“假叶”的基部；而代替叶进行光合作用的是分枝系统的最末的分枝，这个分枝呈现扁状，并且变为绿色，和正常的叶子十分相像。而假叶树的花却长在叶子上，它的叶子并不是真正的叶子，枝条扁化成的叶状体。假叶树科不被以前的分类学家所承认，叶退化成鳞片，叶腋内生叶状的小枝，花被片6合瓣。以前都被列入百合科，或分成三科-铃兰(Convallariaceae)，龙血树科(Dracaenaceae)和玲花蕉科(Nolinaceae)，即使1998年根据基因亲缘关系分类的APG分类法也没有承认本科，2003年经过修订的APG II分类法将起单独分为一科，但认为可以选择性地与天门冬科合并。假叶树中含鲁斯可皂苷及苷元，鲁斯可皂苷元(Ruscogenin)结构式如下：鲁斯可皂苷元为螺旋甾烷类化合物别名，螺可吉宁，分子式：C27H42O4，分子量：430.63，CAS号472-11-7，鲁斯可皂苷元的应用：1.美容化妆中的应用：①可增强皮肤细胞新陈代谢；提高神经鞘髓磷脂酶，荧光素酶和芳香化酶的活化，从而增强表皮细胞的合成，可与其它外用药物合用诱导VEGF的产生来防止皮肤衰老，适合用于抗衰老的调理性化妆品；②对黑色素细胞有增殖作用，可用于乌发产品，可刺激血管内皮生长因子(vascularendothelial growth factor)的产生，用于治疗毛发病症，特别是簇状脱发和男性脱发。2.临床应用：通过增加静脉回流，增强静脉血管壁的张力和降低毛细血管的通透性，用于治疗慢性静脉机能不全，如腿部疼痛和沉重感，使水肿消退，夜间腓肠肌痉挛、瘙痒刺激和肿胀；治疗痔疮症状，如瘙痒刺激和烧灼感等。调节前列腺功能失调、抑制G+菌和抗弹性蛋白酶等作用。鲁斯可皂苷元的血管舒缩作用和静脉张力增强作用，比金缕梅(Hamamelis)和欧洲七叶树(Aesculus)强烈得多。通过降低血管通透性而具有抗水种和消炎作用。另一项引人瞩目的试验是，抑制糖尿病性视网膜病变中的临床疗效非常显著。关于鲁斯可皂苷元的制备，文献有报道，专利CN201110420165.0中采用麦冬为原料提取了鲁斯可皂苷元，先提取出总皂苷，再将皂苷水解为苷元，而本专利技术采用一锅煮法，在提取的过程中已将鲁斯可皂苷水解为鲁斯可皂苷元，其他文献报道的工艺技术笨拙，工业中并不可行。“一锅煮”法就是把各步反应的反应物混合在一起，在一个容器中发生连环多步反应，上一步的产物马上参与到下一步中间，得到所需的产品。比如说著名的Robinson环化反应，第一步Michael加成，第二部Adol反应，两个反应条件是相同的，因此在一锅容器内反应，省去了中间的分离步骤，可以显著节省时间，提高产率，一锅煮是所有有机合成路线最好。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种“一锅煮”法提取鲁斯可皂苷元的方法，将原料中鲁斯可皂苷在提取过程中水解为鲁斯可皂苷元，边提取边水解，提取液经过脱脂，萃取等步骤，得到鲁斯可皂苷元。本专利技术的技术解决方案是：一种鲁斯可皂苷元制备新方法，包括如下步骤：(1)配制提取液：提取剂为乙醇，甲醇或丙酮中之一，提取剂用盐酸、硫酸或磷酸中之一调节pH1～2，加入0.5～1％的亚硫酸氢钠。(2)鲁斯可皂苷元的提取：在多功能提取罐中逆流强制循环提取三次，第一次10倍量(V/W)回流下提取2.0～5.0h；第二次8倍量(V/W)回流下提取1.5～4.0h；第三次6倍量(V/W)回流下提取1.0～2.0h。(3)提取液中和，浓缩：以饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液将提取液中和至中性，减压浓缩至比重1.05～1.10，得到鲁斯可皂苷元浓缩液。(4)浓缩物脱脂除杂：以正己烷，石油醚，6号溶剂油，乙醚中之一提取3次，第一次5倍量(V/W)萃取脱脂，第二次4倍量(V/W)萃取脱脂，第三次3倍量(V/W)萃取脱脂，收集脱脂后的液体，脱脂溶剂回收。(5)鲁斯可皂苷元的萃取：脱脂后液以乙酸乙酯，三氯甲烷，二氯甲烷萃取中之一等体积萃取3～5次，收集萃取液。(6)萃取液浓缩与反萃取：将萃取液浓缩至一半体积，以等体积的1～5％碳酸钠或碳酸氢钠溶液萃取1～3次，弃去碱水液，得到浅黄色的鲁斯可皂苷元萃取液。(7)脱色，浓缩，结晶：加入萃取液5～10％(W/V)的活性炭，在40～60℃加热30min，趁热过滤，得到脱色鲁斯可皂苷元萃取液，将其浓缩至比重1.10～1.15，放置，结晶(8)过滤，洗涤，干燥：结晶物过滤后加入正己烷，石油醚，6号溶剂油，乙醚中之一，再滴加少量甲醇或乙醇，搅拌均匀，直至洗去色素为止，真空干燥，得到白色鲁斯可皂苷元。具体实施方式假叶树根茎粗粉加入多功能提取罐中，逆流强制循环，在罐体中间设出口，从泵抽入罐盖底部形成压力式向上推动，既有循环效果，又能更好的松动罐内药材，效益大于动态提取是罐体底顶部增加一台减速搅拌器，药材在罐内煎煮，中间进行搅拌。煎煮结束需要进行真空出液，这样不但可缩短出液时间，而更主要的是能将渣中有效残液抽尽，避免浪费。设备在工作状态时，上钩锁紧系统气路的阀门亦处于工作状态，工作时必须将保险汽缸用上，以免泄压脱钩而发生事故。封闭好多功能提取罐口，将计量准确的5000kg乙醇用真空抽入反应釜，打开反应釜口，开动搅拌，以浓硫酸调乙醇液pH1～2，加入0.5～1％的亚硫酸氢钠，密封提取罐口，开启提取罐载热蒸汽阀门加热，待提取罐上压力表指示压力达到0.25MPa时关闭载热蒸汽阀门，保持提取罐内压力在0.20～0.40Mpa，提取温度在70～80℃，提取2.0～5.0h提取完全后开始降压，降温至60～70℃后放液，得到第一次鲁斯可皂苷元提取液。滤渣再加入4000kg乙醇，开动搅拌，以浓硫酸调乙醇液pH1～2，密封提取罐口，开启提取罐载热蒸汽阀门加热，待提取罐上压力表指示压力达到0.20MPa时关闭载热蒸汽阀门，保持提取罐内压力在0.20～0.40Mpa，提取温度在70～80℃，提取1.5～4.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鲁斯可皂苷元制备新方法，其特征在于，以假叶树根茎为原料，该方法依次经以下步骤：(1)提取液的配制。(2)鲁斯可皂苷元的提取。(3)提取液中和，浓缩。(4)浓缩物脱脂除杂。(5)鲁斯可皂苷元的萃取。(6)萃取液浓缩与反萃取。(7)脱色，浓缩，结晶。(8)过滤，洗涤，干燥。

【技术特征摘要】
1.一种鲁斯可皂苷元制备新方法，其特征在于，以假叶树根茎为原料，该方法依次经以下步骤：
(1)提取液的配制。
(2)鲁斯可皂苷元的提取。
(3)提取液中和，浓缩。
(4)浓缩物脱脂除杂。
(5)鲁斯可皂苷元的萃取。
(6)萃取液浓缩与反萃取。
(7)脱色，浓缩，结晶。
(8)过滤，洗涤，干燥。
2.根据权利1所述的一种鲁斯可皂苷元制备新方法，其特征在于，步骤(1)中提取剂为乙醇，甲醇或丙酮中之一，提取剂用盐酸、硫酸或磷酸中之一调节pH1～2，加入0.5～1％的亚硫酸氢钠。
3.根据权利1所述的一种鲁斯可皂苷元制备新方法，其特征在于，步骤(2)中在多功能提取罐中逆流强制循环提取三次，第一次10倍量(V/W)回流下提取2.0～5.0h；第二次8倍量(V/W)回流下提取1.5～4.0h；第三次6倍量(V/W)回流下提取1.0～2.0h。
4.根据权利1所述的一种鲁斯可皂苷元制备新方法，其特征在于，步骤(3)中以饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液将提取液中和至中性，减压浓缩至比重1.05～1.10，得到鲁斯可皂苷元浓缩液。
5.根据权利1所述的一种鲁斯可皂苷元制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，
申请(专利权)人：李玉山，
类型：发明
国别省市：陕西;61