一种平面铌靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种平面铌靶材的制备方法，包括以下步骤：A)，将铌锭进行锻造，所述锻造的方式为径向打方轴向拔长；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；B)，将步骤A)得到的铌锭进行锻造，所述锻造的方式为压扁锻造；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；C)，将步骤B)得到的铌锭进行轧制，将轧制后的铌板进行热处理，得到平面铌靶材。本申请通过锻造与轧制的加工方式，使铸锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和铌锭边缘附近的细晶区实施了有效破碎，同时通过中间热处理与成品热处理，使铌靶材组织更加均匀，得到了均匀细致的等轴晶组织。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及溅射靶材的制备方法，尤其涉及一种平面铌靶材的制备方法。
技术介绍
平面铌靶材主要用于镀膜行业，通过高能粒子撞击具有高纯度的靶材料固体平板，按物理过程撞击出原子，同时向溅射腔室通入气体，与溅射撞击出的靶材原子反应，形成镀膜材料，并最终沉积在衬底材料上，形成具有一定特性的薄膜。溅射靶材要求均匀的组分，合适的颗粒尺寸和具体的结晶学取向，上述溅射靶材的高要求均是为了在整个衬底上获得均匀的薄膜沉积速率。铌靶材主要应用于表面工程材料，如船舶、化工、液晶显示器以及耐热、耐腐蚀高导电等镀膜行业。平面铌靶材是直径大于等于150mm的铌靶材，其通常称为裸靶，用户在使用时首先将其与铜或铝的背靶进行焊接，然后溅射，将铌原子沉积在衬底材料上，实现溅射镀膜。为了实现镀膜的均匀性，平面铌靶材需要破碎铌锭铸晶，保证平面铌靶材内部组织完全再结晶，晶粒尺寸小于100μm，并且均匀一致。而现有技术中制备铌靶材的方法尚不能满足上述要求，由此本申请提供了一种平面铌靶材的制备方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种平面铌靶材的制备方法，本申请制备的平面铌靶材具有组织均匀、晶粒度小于100μm等轴晶组织。有鉴于此，本申请提供了一种平面铌靶材的制备方法，包括以下步骤：A)，将铌锭进行锻造，所述锻造的方式为径向打方轴向拔长；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；>B)，将步骤A)得到的铌锭进行锻造，所述锻造的方式为压扁锻造；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；C)，将步骤B)得到的铌锭进行轧制，将轧制后的铌板进行热处理，得到平面铌靶材。优选的，步骤A)中所述锻造的加工率大于50％。优选的，步骤B)中所述锻造的加工率大于30％。优选的，步骤C)中所述轧制的加工率大于50％。优选的，步骤A)中所述锻造的送进量为100～150mm，压下量为40～60mm。优选的，步骤B)中所述锻造的送进量为80～120mm，压下量为30～50mm。优选的，步骤A)与步骤B)中所述酸洗的溶液为体积比为1:2:3的氢氟酸、盐酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸的浓度为40wt％，所述盐酸的浓度为37wt％，所述硝酸的浓度为65wt％。优选的，步骤A)中所述热处理的温度为1000℃～1300℃，所述热处理的保温时间为60～120min；步骤B)中所述热处理的温度为1000～1300℃，所述热处理的保温时间为60～120min；步骤C)中所述热处理的温度为1100℃～1300℃，所述热处理的保温时间为90～120min。优选的，所述铌锭的直径为150mm～350mm。本申请提供了一种平面铌靶材的制备方法，包括以下步骤：将铌锭进行径向打方轴向拔长的锻造，将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；再将铌锭进行压扁锻造，将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；最后将铌锭进行轧制，得到平面铌靶材。本申请在制备平面铌靶材的过程中，锻造过程是径向打方、轴向拔长与压扁锻造的方式相结合，使铌锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和铌锭边缘的附近实施了有效破碎，坯料中心部分的金属流动增大，中心组织的不均匀程度得到了显著改善，在多方向受力的情况下，使其原始铸态粗晶组织得到了多方位的充分破碎，从而促使铌锭获得晶粒相对均匀的组织，避免了中心部未实施到有效破碎而对后续遗留下“晶带”组织和粗晶组织等有害组织的存在；在轧制阶段使铌锭变形更均匀，并且在加工后配合中间的热处理工艺，使铌靶材的组织越来越均匀化，细化，最终得到组织均匀、晶粒度小于100μm的等轴晶组织平面铌靶材。附图说明图1为实施例1制备的铌靶材的金相照片；图2为实施例2制备的铌靶材的金相照片；图3为实施例3制备的铌靶材的金相照片。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种平面铌靶材的制备方法，包括以下步骤：A)，将铌锭进行锻造，所述锻造的方式为径向打方轴向拔长；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；B)，将步骤A)得到的铌锭进行锻造，所述锻造的方式为压扁锻造；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；C)，将步骤B)得到的铌锭进行轧制，将轧制后的铌板进行热处理，得到平面铌靶材。本申请提供了一种平面铌靶材的制备方法。在制备铌靶材的过程中，本申请采用锻造与轧制相结合的方式，使铌锭铸晶充分破碎，得到了均匀、细化的微观组织，最终得到了组织均匀、晶粒度小于100μm的等轴晶组织平面铌靶材。按照本专利技术，本申请所述平面铌靶材用铸锭具有较大的直径，直径大于等于150mm，优选为150mm～350mm，因此通过本申请的制备方法获得了组织均匀、晶粒度小于100μm的等轴晶组织。本申请首先将铌锭进行锻造。上述铌锭本申请没有特别的限制，按照本领域技术人员熟知的方制备即可。在锻造过程中，本申请将所述铌锭进行径向打方与轴向拔长的锻造方式，以使铌锭的柱状晶区、中心等轴晶区与铌锭边缘附近的细晶区得到有效破碎。此次锻造的过程锻造的加工率大于50％，足以保证铌锭铸晶得以充分破碎，中心部分的金属流动性增大，不均匀程度得到显著改善。所述锻造的加工率优选为55％～75％。为了使铌锭获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互错开。本申请所述径向打方、轴向拔长的次数优选为1～2次。所述锻造的送进量优选为100～150mm，压下量优选为40～60mm。为了消除锻造过程中表面产生的杂质，本申请将锻造后的铌锭进行酸洗，所述酸洗的溶液优选为体积比为1:2:3的氢氟酸、盐酸与硝酸的混合溶液，其中氢氟酸的浓度为40wt％，盐酸的浓度为37wt％，硝酸的浓度为65wt％。为了消除锻造过程中的残余应力，本申请将酸洗后的铌锭进行热处理，所述热处理的温度优选为1000℃～1300℃，更优选为1100℃～1200℃，所述热处理的保温时间优选为60～120min，更优选为75min～90min。本申请而后将铌锭进行锻造，所述锻造为压扁锻造。本申请所述铌锭经过径向打方、轴向拔长与压扁锻造，使铌锭在多方向受力的情况下，铌锭原始铸态粗晶组织得到了多方位的破碎，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种平面铌靶材的制备方法，包括以下步骤：A)，将铌锭进行锻造，所述锻造的方式为径向打方轴向拔长；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；B)，将步骤A)得到的铌锭进行锻造，所述锻造的方式为压扁锻造；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；C)，将步骤B)得到的铌锭进行轧制，将轧制后的铌板进行热处理，得到平面铌靶材。

【技术特征摘要】
1.一种平面铌靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)，将铌锭进行锻造，所述锻造的方式为径向打方轴向拔长；将
锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；
B)，将步骤A)得到的铌锭进行锻造，所述锻造的方式为压扁锻
造；将锻造后的铌锭进行酸洗，将酸洗后的铌锭进行热处理；
C)，将步骤B)得到的铌锭进行轧制，将轧制后的铌板进行热处
理，得到平面铌靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中所
述锻造的加工率大于50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中所
述锻造的加工率大于30％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中所
述轧制的加工率大于50％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，步骤A)中所述锻造的送进
量为100～150mm，压下量为40～60mm。
6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：李桂鹏，汪凯，张春恒，同磊，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64