制备缓释肥料的方法技术

提供一种用于制备具有包衣表面的缓释肥料的方法。此外，所述包衣层的制剂包括木质素、烯基琥珀酸酐、硬脂酸、聚乙二醇(PEG)-2000和高岭土。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于制备具有包衣表面的缓释肥料的方法。此外，本专利技术涉及一种包衣层的制剂。专利技术背景对于制备缓释或控释肥料已进行许多尝试。焦点领域是降低初始剂量并在延长的时间范围内保持肥料的恒定水平。机制包括控制材料的水溶性(通过半渗透性包衣，阻塞，或者通过聚合物、天然含氮有机物、蛋白质材料、或其他化学形式的固有非水溶性)，通过水溶性化合物的缓慢水解，材料通过多孔结构的扩散或者通过载体的生物可降解性。聚合物包衣的肥料已在许多国家商业销售。木质素是世界上第二丰富的天然聚合物，是制浆碾磨的废料。木质素在水中不溶解，但是在一些诸如乙醇、甲醇、己烷等溶剂中部分或者完全溶解。在有机溶剂中溶解的木质素溶液显示优良的成膜性。因此，其可以容易地涂覆到肥料颗粒的表面。在中国专利公开CN1164531中，首先通过加入5-10％十二烷基苯磺酸钠将木质素溶解在水中，然后通过将木质素溶液与肥料混合或者将木质素溶液喷涂到肥料上制备缓释肥料。最终的干燥方法是热风干燥。在中国专利公开CN1164531的权利要求1中明确指出，包衣材料是木质纤维素生物质的粉末类材料，例如木锯屑、木材残渣、树枝、农业废物和胡桃壳。事实上，在这些粉末类材料中，木质素不是主要元素。中国专利公开CN1164531采用其他粘合剂将粉末粘合到肥料的表面上。两份专利申请WO 11055174和WO11005175公开了两种涉及木质素的方法。一种方法是将木质素与尿素直接混合。另一种方法是在水性体系中，高温下使木质素与尿素反应。专利技术概述本专利技术的目的是提供一种具有缓释性质的尿素肥料以及用于制备缓释肥料的方法。养料释放速率可以通过改变包衣层的配方或者包衣重量进行控制。这种肥料是非常廉价的，可用于农作物、灌木、花卉和草坪的施肥。本专利技术的第一方面是提供一种制备缓释肥料的方法，所述方法包括以下步骤：a)将木质素、烯基琥珀酸酐、硬脂酸和PEG-2000溶解在加热至50-100℃的溶剂中；b)采用步骤a)获得的溶液在尿素颗粒的表面上形成包衣并干燥；c)将步骤b)获得的包衣颗粒浸没到烯基琥珀酸酐中；d)使高岭土吸附到包衣颗粒的表面上，其中，所述包衣材料占包衣肥料总重量的20-80％。在一个实施方式中，用于制备缓释肥料的方法包括以下步骤：a)将30-70重量份的木质素、5-10重量份的烯基琥珀酸酐、5-15重量份的硬脂酸和5-15重量份的PEG-2000溶解在加热至50-100℃的溶剂中；b)采用步骤a)获得的溶液在尿素颗粒的表面上形成包衣并干燥；c)将步骤b)获得的包衣颗粒浸没到烯基琥珀酸酐中以吸收2-10重量份的烯基琥珀酸酐；d)使2-10重量份的高岭土吸附到包衣颗粒的表面上；其中，所述包衣材料占包衣肥料总重量的20-80％。在一个实施方式中，溶剂选自：1,4-二噁烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、己烷、二甲基亚砜、2-甲氧基乙醇或它们的混合物。在一个实施方式中，木质素中木质素含量大于80％，重均分子量大于1500g/mol。在一个实施方式中，溶剂与木质素的重量比为3:1至7:1。在一个实施方式中，干燥在40℃至溶剂沸点的温度范围内进行。在一个实施方式中，干燥在40-60℃的温度和10-101kPa的压力下进行，或者干燥在40-60℃的热风和1-7bar的压力下进行。在一个实施方式中，烯基琥珀酸酐具有14-20个碳原子的线性烯基链。在一个实施方式中，在尿素颗粒表面形成包衣是通过将尿素颗粒浸没到步骤a)获得的溶液中或者通过将步骤a)获得的溶液喷涂到尿素颗粒的表面上来实现的。本专利技术的第二方面是提供一种包衣材料的制剂，其包含30-70重量％的木质素化合物，10-25重量％的烯基琥珀酸酐，5-20重量％的硬脂酸，5-15重量％的聚乙二醇(PEG)-2000以及2-15重量％的高岭土，其中所有重量百分比以包衣材料总重量为基准。在一个实施方式中，烯基琥珀酸酐具有14-20个碳原子的线性烯基链。本专利技术的第三方面是提供一种由本专利技术方法制备得到的肥料。附图简要说明图1显示了与纯的尿素相比，实施例1的缓释肥料的释放分布。图2显示了与纯的尿素相比，实施例2的缓释肥料的释放分布。图3显示了具有不同包衣重量的缓释肥料的释放分布。本专利技术的实施方式在本专利技术中，通过将木质素部分或全部溶解在选择性有机溶剂中并且控制粘度、流变学性质以及尿素表面的成膜能力使得木质素为液相，因而无需其他粘合剂。本专利技术中使用的木质素是天然木质素，木质素含量大于80％。本专利技术中使用的木质素化合物可以是木质素含量大于80％并且重均分子量大于1500g/mol的任何类型的木质素。木质素可以从制浆工艺的黑液中提取或者从生物质碳水化合物水解的残渣中提取。市售碱木质素在用作肥料之前需要进行纯化。市售酶水解木质素可直接用作原料。用诸如乙醇、甲酸、乙酸、1-丁醇等有机溶剂制浆得到的木质素也可用作原料。木质素在不同方案中具有不同的性质。溶解在有机溶剂中的木质素显示优良的成膜性，无需加入其他粘合剂。真空干燥技术可降低能量消耗，同时循环利用有机溶剂。在本专利技术中，使用溶剂溶解木质素和包衣材料中的其他组分。可以使用对木质素具有优良溶解性的所有溶剂，包括1,4-二噁烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、甲醇、己烷、二甲基亚砜(DMSO)、2-甲氧基乙醇等。原则上，所有能够溶解木质素但尿素不能溶解的这些溶剂均适用于该应用，例如二甲基亚砜(DMSO)、2-甲氧基乙醇、1,4-二噁烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、甲醇、己烷或它们的混合物。通常，溶剂与木质素的重量比为3:1至7:1。这就表示木质素在溶剂中的浓度为25-70％。本专利技术中，干燥方法在40-60℃的温度和10-101kPa的压力下干燥，或者在40-60℃的热风和1-7bar、优选2-3bar的压力下干燥。尿素颗粒是市售可得的常规尿素肥料。尿素颗粒的直径为0.2mm至3.0mm。喷涂包衣：包衣溶液通过空气或者加压泵加压，然后输送到喷嘴。小颗粒喷涂到尿素颗粒的表面上。浸没包衣：尿素颗粒置于筛网中，然后与筛网一起放置到包衣溶液中。3-5秒后，取出筛网，然后将尿素颗粒转移到摇板上。本专利技术的专利技术人相信，浸没包衣具有更多优点，包括更好地控制光滑性的表面覆盖率、厚度以及较少缺损。因此，控释动力学(在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备缓释肥料的方法，所述方法包括以下步骤：a)将木质素、烯基琥珀酸酐、硬脂酸和PEG‑2000溶解在加热至50‑100℃的溶剂中；b)采用步骤a)获得的溶液在尿素颗粒的表面上形成包衣并干燥；c)将步骤b)获得的包衣颗粒浸没到烯基琥珀酸酐中；d)使高岭土吸附到包衣颗粒的表面上，其中，所述包衣材料占包衣肥料总重量的20‑80％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种制备缓释肥料的方法，所述方法包括以下步骤：
a)将木质素、烯基琥珀酸酐、硬脂酸和PEG-2000溶解在加热至50-100℃
的溶剂中；
b)采用步骤a)获得的溶液在尿素颗粒的表面上形成包衣并干燥；
c)将步骤b)获得的包衣颗粒浸没到烯基琥珀酸酐中；
d)使高岭土吸附到包衣颗粒的表面上，
其中，所述包衣材料占包衣肥料总重量的20-80％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
a)将30-70重量份的木质素、5-10重量份的烯基琥珀酸酐、5-15重量份
的硬脂酸和5-15重量份的PEG-2000溶解在加热至50-100℃的溶剂中；
b)采用步骤a)获得的溶液在尿素颗粒的表面上形成包衣并干燥；
c)将步骤b)获得的包衣颗粒浸没到烯基琥珀酸酐中以吸收2-10重量份的
烯基琥珀酸酐；
d)使2-10重量份的高岭土吸附到包衣颗粒的表面上；
其中，所述包衣材料占包衣肥料总重量的20-80％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自：1,4-二噁
烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、己烷、二甲基亚砜、2-甲氧
基乙醇或它们的混合物。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述木质素中木质素含<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志勇，张燕，
申请(专利权)人：芬欧汇川集团，
类型：发明
国别省市：芬兰;FI