一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的Pyrifluquinazon，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为88.7%～96.1%，平均相对标准偏差（RSD）为4.7%～6.9%，检出限低于0.81 μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心；(2)净化移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱‑负化学离子源‑质谱(GC‑NCI‑MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含Pyrifluquinazon的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的Pyrifluquinazon系列混合标准工作液；(4)测定和结果计算将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC‑NCI‑MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入GC‑NCI‑MS进行测定，测得样品液中Pyrifluquinazon的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中Pyrifluquinazon含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中Pyrifluquinazon残留量。若上机溶液中Pyrifluquinazon残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔淑华，张晓梅，程刚，李正义，刘润珠，王宇，张雪琰，赵峰，
申请(专利权)人：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37