一种三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠的制备方法技术

一种三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠的制备方法，它涉及一种三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠的制备方法。本发明专利技术是要解决现有技术在制备三维石墨烯/碳纳米管复合材料出现过程中操作复杂、后处理困难、粒径分散性较大的问题。方法：将氧化石墨烯水溶液与酸处理后的碳纳米管混合，经超声处理配制成分散相溶液。用二甲基硅油作为流动相，通过注射泵得到单分散的液滴，并收集在聚丙烯材质的容器中。在60℃干燥箱中固化后放入马弗炉中进行煅烧，从而得到三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠。本发明专利技术用于制备三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠的制备方法，其特征在于三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠的制备方法是按以下步骤进行：一、将碳纳米管置于混酸中，在温度为80℃～85℃条件下回流反应2h～3h，离心洗涤后进行渗析，再置于温度为60℃～70℃的烘箱中进行干燥，得到处理后的碳纳米管粉末；所述碳纳米管的质量与混酸的体积比为1:(90～100)；所述混酸为浓硝酸与浓硫酸按体积比为1:(2～4)混合的混合物，其中浓硫酸的质量分数为98％，浓硝酸的质量分数为65％；二、将步骤一得到的处理后的碳纳米管粉末与氧化石墨烯水溶液混合，在搅拌速度为300r/min～400r/min和超声频率为40KHz～50KHz的条件下处理5h～10h，得到分散相溶液；所述氧化石墨烯水溶液的固含量为1％～1.5％；所述步骤一得到的处理后的碳纳米管粉末与氧化石墨烯水溶液的质量比为1:(0.01～0.5)；三、将步骤二得到的分散相溶液倒入1号注射器中，将二甲基硅油倒入2号注射器中，使用注射泵将1号注射器中的分散相溶液和2号注射器中的二甲基硅油推进到PP材质接收器中，得到待氧化石墨烯/碳纳米管复合微珠；所述1号注射器和2号注射器注射泵的出口连接在同一根PTFE管的一端；所述PTFE管的另一端与PP材质接收器相连；所述1号注射器中的分散相溶液与2号注射器中的二甲基硅油的体积比为1:(5～20)；所述1号注射器的推进速率与2号注射器的推进速率的比为0.5:(110～130)；四、将步骤三得到的待氧化石墨烯/碳纳米管复合微珠置于温度为60℃～70℃的干燥箱中固化12h～24h，然后用正己烷洗涤4～6次，再置于烘箱中采用分步升温加热法进行烘干预氧化，得到预氧化后石墨烯/碳纳米管复合微珠；所述采用分步升温加热法进行烘干预氧化过程为：在温度为140℃～160℃的条件下烘干预氧化6h～9h，然后在温度为270℃～290℃的条件下烘干预氧化1.5h～2h；五、在氮气氛围下，对步骤四得到的预氧化后石墨烯/碳纳米管复合微珠进行碳化处理，得到三维状石墨烯/碳纳米管复合微珠；所述的碳化处理过程为：以4℃/min～6℃/min的升温速率由室温升温至温度为700℃～800℃，并在温度为700℃～800℃下保温1.5h～2.5h。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立国，曹晓俭，张艳红，汪成，赵冬梅，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23