稀土永磁体的制造方法技术

本发明专利技术提供一种稀土永磁体的制造方法，其将包含R1-Fe-B系组成(R1为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的烧结本体浸渍于在溶剂中分散了含有R2的氧化物(R2为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的粉末而成的电沉积液中，通过电沉积法，将该粉末涂敷于上述烧结磁体本体的表面，在使上述粉末存在于该磁体本体表面的状态下，在该磁体的烧结温度以下的温度，且在真空或惰性气体中，对该磁体本体及粉末实施热处理，制造稀土永磁体。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】稀土永磁体的制造方法
本专利技术涉及边抑制烧结磁体本体的剩余磁通密度的降低边增大矫顽力的R-Fe-B系稀土永磁体的制造方法。
技术介绍
Nd-Fe-B系永磁体因其优异的磁特性，用途正在越来越广。近年来，即使在电动机、发电机等旋转机械领域，伴随着设备的轻量小型化、高性能化、节能化，也开发出了利用Nd-Fe-B系永磁体的永磁体旋转机械。旋转机械中的永磁体由于绕组及铁芯的发热而暴露于高温，进而，由于来自绕组的退磁场而处于极易退磁的状况下。因此，正在需要成为耐热性、耐退磁性指标的矫顽力为一定以上，且成为磁力大小指标的剩余磁通密度尽可能高的Nd-Fe-B系烧结磁体。Nd-Fe-B系烧结磁体的剩余磁通密度的增大通过Nd2Fe14B化合物的体积率增大和结晶取向度提高来实现，到目前为止，正在进行各种工艺的改善。关于矫顽力的增大，存在实现晶粒的微细化、使用增大了Nd量的组成合金、或者添加具有效果的元素等各种方法，其中，当前最通常的方法是使用由Dy、Tb替换了Nd的一部分的组成合金。通过由这些元素替换Nd2Fe14B化合物的Nd，化合物的各向异性磁场增大，矫顽力也增大。另一方面，Dy、Tb的替换会使化合物的饱和磁极化减少。因此，只要用上述方法实现矫顽力的增大，剩余磁通密度的下降就不可避免。Nd-Fe-B系烧结磁体在晶界面生成反向磁畴的核的外部磁场的大小成为矫顽力。晶界面的结构对反向磁畴的核生成有着强烈的影响，界面附近的晶体结构的紊乱会招致磁性结构的紊乱，会助长反向磁畴的生成。通常认为，从晶体界面到5nm左右深度的磁性结构有助于矫顽力的增大(非专利文献1)。本专利技术人发现，通过使少量的Dy、Tb仅富集于晶粒的界面附近，且仅使界面附近的各向异性磁场增大，既能够抑制剩余磁通密度的下降，又能够增大矫顽力(专利文献1)。进而，确立了如下的制造方法，即，分别制作Nd2Fe14B化合物组成合金和富Dy或Tb的合金，然后将两者混合并进行烧结(专利文献2)。在该方法中，富Dy或Tb的合金在烧结时成为液相，以包围Nd2Fe14B化合物的方式分布。其结果是，仅在化合物的晶界附近替换Nd、Dy或Tb，既能够抑制剩余磁通密度的下降，又能够有效地增大矫顽力。但是，在上述方法中，因为在将两种合金微粉末混合的状态下，以1000～1100℃这样的高温进行烧结，所以Dy或Tb不仅容易扩散到Nd2Fe14B晶粒的界面，而且还容易扩散到内部。根据实际得到的磁体的组织观察，在晶界表层部，从界面扩散到深度1～2μm左右，当将扩散的区域换算成体积百分率时，成为60％以上。另外，向晶粒内的扩散距离越长，界面附近的Dy或Tb的浓度就越低。为了极力抑制向晶粒内的过度扩散，有效的是使烧结温度降低，但这同时会阻碍烧结产生的致密化，不能成为现实的方法。在边由热压机等施加应力边在低温下进行烧结的方法中，能够实现致密化，但存在生产率极低这样的问题。另一方面，报告了如下的方法(非专利文献2及3)，即，在将烧结磁体加工成小型以后，通过利用溅射使Dy、Tb被覆于磁体表面，然后在比烧结温度低的温度下对磁体进行热处理，由此使Dy、Tb仅扩散到晶界部，从而使矫顽力增大。在该方法中，因为能够更有效地使Dy、Tb富集于晶界，所以能够使矫顽力增大而几乎不伴随剩余磁通密度下降。另外，磁体的比表面积越大，即，磁体本体越小，供给的Dy、Tb的量越多，因此该方法仅能够应用于小型或薄型磁体。但是，在利用溅射等的金属膜的被覆方面，存在生产率差这样的问题。针对这些课题，提出了如下的方法(专利文献3及4)，即，在包含R1-Fe-B系组成(R1为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的烧结磁体本体表面，涂布含有R2的氧化物、氟化物或氟氧化物(R2为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的粉末并进行热处理，使R2被烧结磁体本体吸收。根据该方法，既能够抑制剩余磁通密度的减小，又能够增大矫顽力，但在其实施时，还希望进行各种改善。即，作为使粉末存在于烧结磁体本体表面的方法，可采用将烧结磁体本体浸渍在使上述粉末分散于水或有机溶剂而形成的分散液中或者喷涂该分散液并使其干燥的方法，但在浸渍法和喷涂法中，难以控制粉末的涂敷量，不能使上述R2被充分吸收，或者相反，有时也会涂布过量的粉末，浪费贵重的R2。另外，因为涂膜的膜厚容易产生波动，膜的致密性也不高，所以为了将矫顽力的增大提高至饱和，需要过剩的涂敷量。进而，因为由粉末构成的涂膜的粘附力低，所以也存在从涂敷工序到热处理工序结束为止的操作性差这样的问题，另外，也存在难以进行更大面积的处理这样的问题。现有技术文献专利文献专利文献1：特公平5-31807号公报专利文献2：特开平5-21218号公报专利文献3：特开2007-53351号公报专利文献4：国际公开第2006/043348号非专利文献非专利文献1：K.-D.DurstandH.Kronmuller，“THECOERCIVEFIELDOFSINTEREDANDMELT-SPUNNdFeBMAGNETS”，JournalofMagnetismandMagneticMaterials68(1987)63-75非专利文献2：K.T.Park，K.HiragaandM.Sagawa，“EffectofMetal-CoatingandConsecutiveHeatTreatmentonCoercivityofThinNd-Fe-BSinteredMagnets”，ProceedingsoftheSixteenInternationalWorkshoponRare-EarthMagnetsandTheirApplications，Sendai，p.257(2000)非专利文献3：町田憲一、川嵜尚志、鈴木俊治、伊東正浩、堀川高志：“Nd-Fe-B系焼結磁石の粒界改質と磁気特性”，粉体粉末冶金協会講演概要集平成16年度春季大会，p.202
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种稀土永磁体的制造方法，其在包含R1-Fe-B系组成(R1为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的烧结磁体本体表面涂布含有R2的氧化物(R2为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的粉末并进行热处理，制造稀土永磁体时，能够改善将上述粉末涂布于烧结磁体本体表面的工序，且能够将该粉末作为致密且均匀的膜涂布于磁体本体表面，能够高效地制造具有良好的剩余磁通密度和高的矫顽力的高性能稀土磁体。用于解决课题的手段本专利技术人发现，对于以Nd-Fe-B系烧结磁体为代表的R1-Fe-B系烧结磁体本体，在使含有R2的氧化物(R2为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的粉末存在于磁体表面的状态下进行加热，使磁体本体吸收R2而得到使矫顽力增大的稀土永磁体时，通过将上述磁体本体浸渍在使上述粉末分散于溶剂中而成的电沉积液中，利用电沉积法将该粉末涂敷于磁体本体表面，由此能够容易地控制粉末的涂敷量，并且能够粘附性良好地将膜厚的波动小、致密且涂敷不均少的涂膜形成于磁体本体表面，进而能够在短时间内高效地对大面积进行处理，可非常高效地制造具有良好的剩余磁通密度和高的矫顽力的高性能稀土磁体，从而完成了本专利技术。因此，本专利技术提供的是下述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土永磁体的制造方法，其特征在于，将包含R1‑Fe‑B系组成(R1为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的烧结磁体本体浸渍于在溶剂中分散了含有R2的氧化物(R2为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上)的粉末而成的电沉积液中，通过电沉积法，将该粉末涂敷于上述烧结磁体本体的表面，在使上述粉末存在于该磁体本体表面的状态下，在该磁体的烧结温度以下的温度，且在真空或惰性气体中，对该磁体本体及粉末实施热处理。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.08.31 JP 2012-1915471.一种稀土永磁体的制造方法，其特征在于，将包含R1-Fe-B系组成的烧结磁体本体浸渍于在水系的溶剂中分散了含有R2的氧化物的粉末而成的电沉积液中进行电沉积，所述电沉积液包含质量百分率20％-70％的所述粉末，通过电沉积法，将该粉末涂敷于上述烧结磁体本体的表面，以形成由粉末粒子构成的涂膜，在使上述粉末存在于该磁体本体表面的状态下，在该磁体的烧结温度以下的温度，且在真空或惰性气体中，对该磁体本体及粉末实施热处理，其中，R1为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上，R2为选自包括Y和Sc的稀土元素中的一种或两种以上。2.根据权利要求1所述的稀土永磁体的制造方法，其中，电沉积液含有作为分散剂的表面活性剂。3.根据权利要求1或2所述的稀土永磁体的制造方法，其中，含有R2的氧化物的粉末的平均粒径为100μm以下。4.根据权利要求1或2所述的稀土永磁体的制造方法，其中，含有R2的氧化物的粉末相对于磁体本体表面的存在量以其面密度计为10μg/mm2以上。5.根据权利要求1或2所述的稀土永磁体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：长崎欣史，岛尾正信，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP