磷酸铁锂连续制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种磷酸铁锂连续制备装置，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输入管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态，该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统向反应体系加注易挥发的溶剂组分调节体系压力，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。本发明专利技术还涉及一种磷酸铁锂连续制备方法。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂连续制备装置及制备方法
本专利技术涉及一种磷酸铁锂连续制备装置及磷酸铁锂连续制备方法。
技术介绍
能源问题一直是人类社会与科学技术发展的一个重大问题。锂离子电池作为能量密度较高的绿色二次电池，已广泛应用于笔记本电脑、手机、摄影机等消费性电子产品。磷酸铁锂作为一种具有较好安全性，价格低廉且对环境友好的锂离子电池正极活性材料一直受到人们极大关注。目前磷酸铁锂在实验室中的合成方法主要有高温固相法、喷雾法、水热或溶剂热合成法、共沉淀法、乳剂干燥法和微波合成法等。在工业上磷酸铁锂主要通过高温固相法大规模合成。然而，高温固相法需要在较高温度下进行烧结，产物粒度较大，性能较差。水热合成及溶剂热合成是能够在较低温度下合成较小尺寸晶粒的磷酸铁锂的方法。然而这两种合成方法需要将原料放置于密封的高压釜中加压加热，每次合成的产量受高压釜容积的限制，难以应用于工业化大规模生产。并且分批次合成的磷酸铁锂容易受反应条件差异的影响，不同批次生产的磷酸铁锂产品性能不一致。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种磷酸铁锂连续制备装置及制备方法，通过该装置能够实现磷酸铁锂水热合成或溶剂热合成的连续制备，满足工业化产品性能一致性需要。一种磷酸铁锂连续制备装置，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液输入管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态，该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流反应状态，并使反应后的产物输出至该出料系统，该反应体系调压系统向反应体系注入溶剂从而调节体系压力，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。一种磷酸铁锂连续制备方法，以水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，包括：将原料溶液进行混合；将混合后的原料溶液输入管式反应装置；在规定的温度和压力下使物料在该管式反应装置中处于平推流输送反应状态，在规定的时间从连续反应管入口流入并从出口流出；将从管式反应装置出口流出的物料输送至釜式反应装置中，在规定的温度和压力下搅拌，使物料在该釜式反应装置中处于全混流反应状态，并使反应后的产物在规定的时间输出至该出料系统；以及对反应体系注入溶剂，提高具有较高蒸气压的溶剂的比例，从而对反应体系的压力进行调节。本专利技术将水热或溶剂热合成法分为两个过程，即平推流输送反应过程与全混流反应过程，该平推流输送反应过程针对整个磷酸铁锂合成反应的前段，体系条件多变、不稳定的特性，使物料按照设定的条件进行可控的反应走向，避免物料的返混。该全混流反应过程针对整个磷酸铁锂合成反应的后段，反应体系参数变化幅度较小，体系较为稳定的特征，通过釜式反应装置更易实现参数的精准调节，更容易使物料保持更高的一致性，使得到的磷酸铁锂产品性能稳定，并且相对于管式反应装置具有造价低，易于操作、清洗和维修的优势，可以实现产品大规模工业化连续生产，大大提高磷酸铁锂产品的一致性。通过反应体系调压系统与后段的釜式反应装置相配合，可以对体系压力进行准确迅速的条件。附图说明图1为本专利技术实施例磷酸铁锂连续制备装置的结构示意图。主要元件符号说明磷酸铁锂连续制备装置1混合釜10第一搅拌器12原料罐16中间泵20连续反应管30第一加热装置32反应釜40第二搅拌器42第二加热装置44釜式容器50第三搅拌器52第三加热装置54进料阀56溶剂注入装置60温度检测装置70压力检测装置80如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式下面将结合附图及具体实施例对本专利技术提供的磷酸铁锂连续制备装置作进一步的详细说明。请参阅图1，本专利技术提供一种磷酸铁锂连续制备装置1，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，该磷酸铁锂连续制备装置1包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出料系统。该原料系统用于配制水热或溶剂热合成磷酸铁锂的混合原料溶液，例如是将磷源、锂源与亚铁源在溶剂中溶解和混合。该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输入管式反应装置，并对输入速度进行控制。该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态。该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统向反应体系加注易挥发的溶剂组分调节体系压力，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。该原料系统可以包括一混合搅拌装置，该混合搅拌装置包括混合釜10及第一搅拌器12。该第一搅拌器12设置在混合釜10内部，具体可以是具有搅拌浆的搅拌杆，该第一搅拌器12可以实现转速为0~1470转/分钟。该混合釜10的出料口可以位于混合釜10的底部或侧壁上，当位于混合釜10的侧壁时，由于第一搅拌器12的搅拌产生的离心力可以使反应后的物料从侧壁的出料口外溢，当位于混合釜10的底部时，物料通过重力作用自然流出。该混合釜10优选为密封容器，能够通入保护气体对原料溶剂进行保护。该混合釜10内部的工作温度优选为常温，工作压力优选为常压。物料在该混合釜10中的平均停留时间由进料速度及出料速度之间的差值决定。该原料系统还可包括原料罐16，该原料罐16用于储存水热合成或溶剂热合成磷酸铁锂的原料溶液，本实施例中，磷酸与氢氧化锂反应后的溶液与磷酸亚铁溶液分别在不同的原料罐16中储存。原料溶液通过该混合釜10的进料口从原料罐16输入该混合釜10中。在该原料系统中，原料溶液不发生化学反应，或者仅发生预反应，例如磷酸与氢氧化锂的反应，生成中间产物或前驱体，但在该原料系统中并无磷酸亚铁锂产生。该管式反应装置可包括第一加热装置32及连续反应管30，该第一加热装置32对该连续反应管30进行加热。该连续反应管30内部能够维持与外部环境不同的压力。物料在该连续反应管30的停留时间优选为小于或等于4小时，更优选为1小时，该连续反应管30的长度可以根据物料通过连续反应管30所需的时间及流速决定，即L(管长)=u(流速)×t(停留时间)。物料的流速由物料输送系统的输入速度决定。该连续反应管30的内径可以为5毫米~20毫米。该连续反应管30内部的工作温度可以在0~250℃，工作压力可以为0~2MPa。该第一加热装置32可包括恒温油浴箱及加热器，该恒温油浴箱通过加热器进行加热，使内部油温均匀恒定。该连续反应管30可以弯曲的设置在该恒温油浴箱中以节省空间。该管式反应装置对通过该连续反应管30内的物料在规定的压力下进行加热，并使物料在通过整个连续反应管30的过程均处于恒温恒压状态，从而进行水热或溶剂热反应。该管式反应装置的设置主要针对整个磷酸铁锂合成过程的前0~4小时范围内，体系条件多变、不稳定的特性，通过管式反应装置平推流的特性，满足在不稳定条件下，无物料的返混，而达到物料按照设定的条件进行可控的反应走向。该连续反应管30内不同位置的物料之间不存在或极少存在返混，均按照设置的既定参数进行反应，从而避免产物粒径的变大、变小、团聚或熟化时间不等的问题。该物料输送系统将物料连续的从混合釜10输入管式反应装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁锂连续制备装置，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输入管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态，该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统用于向反应体系加入溶剂，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂连续制备装置，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输入管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态，该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统用于向反应体系加入溶剂，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该管式反应装置包括连续反应管及用于对该连续反应管进行加热的第一加热装置。3.如权利要求2所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该连续反应管的长度使该物料在该连续反应管的停留时间小于或等于4小时。4.如权利要求2所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该釜式反应装置包括反应釜、第二搅拌器及第二加热装置，该反应釜的进料口与该连续反应管的出口连接，该反应釜的出料口位于反应釜的侧壁上，该第二搅拌器的搅拌产生的离心力使反应后的物料从侧壁的出料口外溢。5.如权利要求4所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该出料系统包括至少两个釜式容器，分别与该反应釜的出料口...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉，何向明，罗晶，徐程浩，李建军，吕丹，尚玉明，张宏生，
申请(专利权)人：江苏华东锂电技术研究院有限公司，清华大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32