本发明专利技术公开了一种穿山龙总皂苷的制备方法，属于天然药物的有效成分提取分离领域。其特点在于：穿山龙药材加65％的乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩，浓缩液过D101大孔树脂吸附、分离总皂苷，经干燥，粉碎制成干粉。优点在于：制备过程中以水和乙醇为溶剂，可回收，无污染，操作简单可行，适合于工业大生产，提取物纯度可达到60％以上，可作为食品，药品或化工等方面原料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药提取分离领域，具体而言，涉及本专利技术公开了。
技术介绍
穿山龙是我国传统中药，为薯蓣科薯蓣属多年生藤本植物穿龙薯蓣的根茎，主治风湿痹证，腰腿疼痛，劳损扭伤。主要含薯蓣皂甙(d1scin)等多种留体皂甙，近几年研究发现其具有调节机体免疫、改善心脑血管、抗变态、抗风湿、止咳祛痰等作用，其甙元为合成副肾皮质激素及口服液或注射液避孕的主要原料，其提取物市场需求较大，但是其提取物仅为穿山龙的粗提取，皂苷或苷元含量较低，质量不稳定，而且因为技术等条件限制，能耗损耗大，无合理的质量标准，无法进入国际市场。专利技术人结合穿山龙主要成分的理化性质，通过大量的实验，成功研制了研制一种穿山龙提取物并摸索出其合理的制备参数。
技术实现思路
本专利技术的目的是。本专利技术目的是通过以下实现:穿山龙药材加10倍量65%的乙醇提取3次，每次1.0小时，回收乙醇，浓缩成浓缩液(浓缩至每毫升浓缩液相当于Ig药材)。将10g DlOl大孔树脂置于径高比1:10_1:4的分离柱中，取60ml_120ml的浓缩液经树脂吸附后，以3-5倍柱床体积的蒸馏水，采用每小时I倍柱床体积的流速洗脱，弃去洗脱液，再以4-6倍柱床体积的65%乙醇，采用每小时2倍柱床体积的流速洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩，65°C减压干燥，粉碎即得。【附图说明】图1为采用本工艺制备的穿山龙总皂苷的高效液相色谱图谱【具体实施方式】为更好的理解本专利技术，下面通过具体的实施例进一步阐述本专利技术，但不应被理解为对本专利技术有任何的限制。实施例1:穿山龙药材加10倍量65%的乙醇提取3次，每次1.0小时，回收乙醇，浓缩成浓缩液(浓缩至每毫升浓缩液相当于Ig药材)。将10g DlOl大孔树脂置于径高比I:8的分离柱中，取80ml的浓缩液经树脂吸附后，以4倍柱床体积的蒸馏水，采用每小时I倍柱床体积的流速洗脱，弃去洗脱液，再以5倍柱床体积的65%乙醇，采用每小时2倍柱床体积的流速洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩，65 °C减压干燥，粉碎即得。样品质量评价:(I)参照《中国药典》一部附录高效液相色谱法测定样品中薯蓣皂苷含量，检测条件如下:检测波长:203nm ;流速:1ml / min ;乙腈-水(55:45)为流动相。对照品溶液的制备:取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备:取本品约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入65%乙醇250ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz) 20分钟，放冷，称定重量，用65%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。参照《中国药典》一部附录高效液相色谱法，精密量取10μ 1，分别注入液相色谱仪，测定峰面积，计算含量，平行测定薯蓣皂苷含量为12.2%，RSD=2.1%，说明工艺稳定可行。(2)采用紫外法对穿山龙提取物中总皂苷进行检测，实验方法如下:对照品溶液的制备:取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备:精密量取样品适量，加65%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。测定方法:精密吸取对照品溶液l、5ml，供试品溶液1ml，置具塞试管中，水浴挥干溶剂，分别精密加入高氯酸10ml，于60°C水浴加热15min，冰水终止反应，随行试剂做空白，于406nm处测定吸光度，采用外标两点法测定并计算穿山龙总皂苷含量，平行测定总皂苷含量为67.3%, RSD=2.5%，说明工艺稳定可行。实施例2:穿山龙药材加10倍量65%的乙醇提取3次，每次1.0小时，回收乙醇，浓缩成浓缩液(浓缩至每毫升浓缩液相当于Ig药材)。将10g DlOl大孔树脂置于径高比1:6的分离柱中，取10ml的浓缩液经树脂吸附后，以4倍柱床体积的蒸馏水，采用每小时I倍柱床体积的流速洗脱，弃去洗脱液，再以4倍柱床体积的65%乙醇，采用每小时I倍柱床体积的流速洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩，65 °C减压干燥，粉碎即得。样品质量评价:(I)参照《中国药典》一部附录高效液相色谱法测定样品中薯蓣皂苷含量，检测条件如下:检测波长:203nm ;流速:1ml / min ;乙腈-水(55:45)为流动相。对照品溶液的制备:取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备:取本品约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入65%乙醇250ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz) 20分钟，放冷，称定重量，用65%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。参照《中国药典》一部附录高效液相色谱法，精密量取10μ 1，分别注入液相色谱仪，测定峰面积，计算含量，平行测定薯蓣皂苷含量为10.9%，RSD=L 7%，说明工艺稳定可行。(2)采用紫外法对穿山龙提取物中总皂苷进行检测，实验方法如下:对照品溶液的制备:取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备:精密量取样品适量，加65%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。测定方法:精密吸取对照品溶液l、5ml，供试品溶液1ml，置具塞试管中，水浴挥干溶剂，分别精密加入高氯酸10ml，于60°C水浴加热15min，冰水终止反应，随行试剂做空白，于406nm处测定吸光度，采用外标两点法测定并计算穿山龙总皂苷含量，平行测定总皂苷含量为63.1%，RSD=2.2 %，说明工艺稳定可行。【主权项】1.，其特点在于，经过以下步骤制成: (1)提取:穿山龙药材加10倍量65%的乙醇提取3次，每次1.0小时，回收乙醇，浓缩成浓缩液(浓缩至每毫升浓缩液相当于Ig药材)。 (2)分离:将10gDlOl大孔树脂置于径高比I:10-1:4的分离柱中，取60ml_120ml的浓缩液经树脂吸附后，以3-5倍柱床体积的蒸馏水，采用每小时I倍柱床体积的流速洗脱，弃去洗脱液,再以4-6倍柱床体积的65%乙醇，采用每小时2倍柱床体积的流速洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩，65 °C减压干燥，粉碎即得。【专利摘要】本专利技术公开了，属于天然药物的有效成分提取分离领域。其特点在于：穿山龙药材加65％的乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩，浓缩液过D101大孔树脂吸附、分离总皂苷，经干燥，粉碎制成干粉。优点在于：制备过程中以水和乙醇为溶剂，可回收，无污染，操作简单可行，适合于工业大生产，提取物纯度可达到60％以上，可作为食品，药品或化工等方面原料。【IPC分类】A61K125-00, A61K36-8945【公开号】CN104547404【申请号】CN201310478272【专利技术人】高文学, 张芳, 于晓, 刁兴斌, 王海燕 【申请人】高文学【公开日】2015年4月29日【申请日】2013年10月14日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种穿山龙总皂苷的制备方法，其特点在于，经过以下步骤制成：(1)提取：穿山龙药材加10倍量65％的乙醇提取3次，每次1.0小时，回收乙醇，浓缩成浓缩液(浓缩至每毫升浓缩液相当于1g药材)。(2)分离：将100g D101大孔树脂置于径高比1：10‑1：4的分离柱中，取60ml‑120ml的浓缩液经树脂吸附后，以3‑5倍柱床体积的蒸馏水，采用每小时1倍柱床体积的流速洗脱，弃去洗脱液，再以4‑6倍柱床体积的65％乙醇，采用每小时2倍柱床体积的流速洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩，65℃减压干燥，粉碎即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高文学，张芳，于晓，刁兴斌，王海燕，
申请(专利权)人：高文学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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