高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置及测试方法，本发明专利技术进行疲劳极限测定时，在给定的腐蚀条件下，待渗氢电流稳定后，对材料施加从小到大的阶跃式疲劳载荷，当氢渗透电流随着载荷的提升开始增大时则表明该载荷造成了材料内部的位错运动，则认为该载荷为材料在该环境下的疲劳极限。本发明专利技术具有可以在线原位测量高压硫化氢腐蚀环境下，疲劳载荷状态与氢渗透量之间的定量关系，可以直观地表现出应力与氢的偏聚扩散之间的内在联系，建立多种数据的相互关系的特点。

【技术实现步骤摘要】
高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置及测试方法
本专利技术涉及高温高压腐蚀氢渗透测试
，尤其是涉及一种可以测量腐蚀氢渗透和疲劳载荷耦合作用下材料的断裂形式，并可以在短时间内测试材料的临界疲劳载荷的高温高压氢渗透动力学测试装置及测试方法。
技术介绍
随着经济的发展，人类对石油、天然气等资源的需求逐渐增大，近年来油价逐年上涨，巨大的需求，带动了石油产业的蓬勃发展，酸性油气田的开发数量逐年增加，在酸性油气田中含有硫化氢、二氧化碳气体，酸性物质会腐蚀开采集输设备，对油气田的安全开发产生巨大威胁。设备一旦被破坏，后果不堪设想。2003年12月23日，四川开县罗家寨16号井曾发生过特大高含硫化氢气田井喷事故，由于硫化氢本身具有毒性，事故造成200多人死亡，2.7w多人受伤，直接经济损失8200万元，间接经济损失无法估量。由此可见，硫化氢腐蚀对油气田的威胁巨大，硫化氢腐蚀与防护也已经成为酸性油气田开发的重中之重。硫化氢对设备的腐蚀主要分为两种形式，一种是宏观腐蚀，指硫化氢作为酸性介质会对设备造成宏观腐蚀和局部腐蚀，造成设备的减薄、穿孔；另一种形式是氢致材料损伤，硫化氢是氢的毒化剂，其可以让腐蚀过程中产生的氢不结合成分子而以原子的形式存在，氢原子吸附在金属表面会渗透到金属内部，从而诱发多种形式的氢损伤，例如：氢原子在金属的缺陷处聚集，重新结合成为氢气，巨大的内压（有时超过1GPa）会使金属沿着夹杂物方向开裂；并且氢可以降低金属键的结合力，从而降低材料的强度，诱发金属发生低应力脆断。关于硫化氢腐蚀方面，国内外已经进行了广泛的研究，技术成果也在酸性油气田开发中得到了广泛的应用；但是，我们仍然需要立足现在放眼未来做更深入的研究，近年来各类管道爆裂事故时有发生，主要是由于管道多年服役后发生的减薄和金属疲劳问题。而关于硫化氢环境中的腐蚀疲劳问题，由于涉及到宏观腐蚀，局部腐蚀，氢脆和疲劳裂纹几方面的耦合作用，则异常复杂。利用现有的设备很难原位分析研究这一复杂的破坏形式。中国专利技术授权公开号：CN202693457U，授权公开日2013年1月23日，公开了一种高温高压硫化氢环境氢渗透检测装置，所述高温高压硫化氢环境氢渗透检测装置包含有：一高温高压阴极反应釜，其一侧的侧壁上沿径向设置有一密封套，所述密封套的一端位于所述高温高压阴极反应釜的反应腔处，而其另一端则凸伸出所述高温高压阴极反应釜的外侧壁，并与所述高温高压阴极反应釜的外侧壁之间形成密封连接；该专利技术的不足之处是，不能在给试样施加载荷的同时检测氢渗透量。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是为了克服现有技术中的氢渗透检测装置不能在给试样施加载荷的同时检测氢渗透量的不足，提供了一种可以测量腐蚀氢渗透和疲劳载荷耦合作用下材料的断裂形式，并可以在短时间内测试材料的临界疲劳载荷的高温高压氢渗透动力学测试装置及测试方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，所述测试装置分别与电化学工作站、油浴控制器和疲劳试验机相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具和下夹具；包括硫化氢气罐、氮气罐、盛有碱性导电溶液的缓冲釜和设于疲劳试验机上的反应釜；所述反应釜包括上端开口的第一釜体和与第一釜体密封连接的第一釜盖，第一釜体内设有用于溶解硫化氢气体的溶解液；所述缓冲釜上包括上端开口的第二釜体和与第二釜体密封连接的第二釜盖；第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔，加热腔通过进油管和出油管与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样进行密封限位的上密封结构和下密封结构；第一釜体上设有用于与硫化氢气罐或氮气罐连通的进气口和与尾气处理装置连通的出气口；反应釜上设有用于检测第一釜体内气体压力的第一压力表；试样的空腔与缓冲釜相连通，试样上端内设有伸入试样的空腔中的辅助阳极，试样下端内设有伸入试样的空腔中的参比电极，电化学工作站分别与浸入碱性导电溶液中的辅助阳极、参比电极和试样电连接；所述缓冲釜与氮气罐相连通，缓冲釜上设有用于检测缓冲釜内的氮气压力的第二压力表。传统的硫化氢腐蚀环境力学系统中，只能表征外部环境硫化氢量与材料力学性能退化的间接关系，不能更深层次地表征氢的侵入量、腐蚀产物的保护性与载荷的交互作用与材料力学性能之间的内在联系，制约了高压硫化氢腐蚀环境中的材料力学性能退化的定量化研究。而关于氢的侵入量的测量方法，现在被广泛应用的方法是D-S氢氧化法，该方法测量氢的原理是在金属表面镀一层镍或者钯，并给金属表面施加一个氧化电位，该电位刚好是镀层的钝化电位并且是氢的氧化电位，当没有氢从金属表面冒出时，金属表面处于钝化态，无电荷转移，当氢原子从金属的另一端扩散到这一端的表面时，氢原子重新氧化成为氢离子，并发生电荷转移，利用电化学测试设备采集产生的电流，一个电子的转移就代表了一个氢原子的扩散，所形成的电流表示氢的扩散量，目前只能在无载荷的高压硫化氢环境下测量，或在无高压环境的载荷下测量，缺少一种能够在高压硫化氢环境中既能进行力学加载又能原位测量氢的渗透量的设备。常规实验方法认为基体材料在1×106个循环后仍然未发生断裂，则认为该载荷低于材料的疲劳极限，而对于焊缝金属则需要2×106个循环，测定疲劳极限需要进行大量的实验，每个实验经常持续数天的时间，需要10几个试样，实验费时，费工，费力。众所周知，材料发生疲劳断裂的实质是疲劳载荷引起位错的定向运动，从而造成材料的最终断裂；本专利技术可以在线原位测量不同环境下，疲劳载荷状态与氢渗透量之间的定量关系，建立多种数据的相互关系，而且本专利技术可以缩短疲劳极限载荷（材料在受到随时间而交替变化的荷载作用时，所产生的应力也会随时间作用交替变化，这种交变应力超过某一极限强度而且长期反复作用即会导致材料的破坏，这个极限称为材料的疲劳极限）的测定工作量。另外在腐蚀环境下的疲劳破坏与非腐蚀介质中的破坏方式不同，疲劳断裂都是从疲劳裂纹萌生开始的，而疲劳裂纹经常萌生于金属表面，在腐蚀环境中刚刚萌生的疲劳裂纹可能会被金属表面的宏观腐蚀去除，另外腐蚀产物的形成与破裂也会对疲劳裂纹的形成造成影响，再耦合氢对位错的作用，整个过程将非常复杂，现有的设备难以对这一复杂过程进行原位的分析研究。本专利技术进行疲劳极限测定时，在给定的腐蚀条件下，待渗氢电流稳定后，对试样材料施加从小到大的阶跃式疲劳载荷，当氢渗透电流随着载荷的提升开始增大时则表明该载荷造成了试样材料内部的位错运动，则认为该载荷为试样材料在该环境下的疲劳极限。因此，本专利技术具有如下优点：（1）传统测试方法需要10-12个试样，而本专利技术只需要一个试样，降低了实验量，并且克服了商业材料本身性能波动对实验的影响；（2）传统实验方法测量疲劳极限需要对材料进行超过1x106个循环，尤其是在低频循环时（频率<1Hz）,一个试样（某一载荷下）就要进行超过270小时的实验，而利用本专利技术则仅仅需要两个小时就可以判断该载荷下的实验结果，缩短了测试时间。（3）与传统的测试方法相比，本专利技术可以分析腐蚀过程、氢渗透过程和疲劳载荷在复杂耦合断裂过程中所起的作用。作为优选，所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于穿入试样的上通孔和下通孔，上密封结构位于上通孔和试样之间；下密封结构位于下通孔和试样之间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，所述测试装置分别与电化学工作站(1)、油浴控制器(2)和疲劳试验机(3)相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具(4)和下夹具(5)；其特征是，包括硫化氢气罐、氮气罐、盛有碱性导电溶液的缓冲釜(6)和设于疲劳试验机上的反应釜(7)；所述反应釜包括上端开口的第一釜体(8)和与第一釜体密封连接的第一釜盖(9)，第一釜体内设有用于溶解硫化氢气体的溶解液；所述缓冲釜上包括上端开口的第二釜体(10)和与第二釜体密封连接的第二釜盖(11)；第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔(12)，加热腔通过进油管(13)和出油管(14)与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样(15)进行密封限位的上密封结构(16)和下密封结构(17)；第一釜体上设有用于与硫化氢气罐或氮气罐连通的进气口(18)和与尾气处理装置连通的出气口(19)；反应釜上设有用于检测第一釜体内气体压力的第一压力表(20)；试样的空腔与缓冲釜相连通，试样上端内设有伸入试样的空腔中的辅助阳极(21)，试样下端内设有伸入试样的空腔中的参比电极(22)，电化学工作站分别与浸入碱性导电溶液中的辅助阳极、参比电极和试样电连接；所述缓冲釜与氮气罐相连通，缓冲釜上设有用于检测缓冲釜内的氮气压力的第二压力表(23)。...

【技术特征摘要】
1.一种高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，所述测试装置分别与电化学工作站（1）、油浴控制器（2）和疲劳试验机（3）相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具（4）和下夹具（5）；其特征是，包括硫化氢气罐、氮气罐、盛有碱性导电溶液的缓冲釜（6）和设于疲劳试验机上的反应釜（7）；所述反应釜包括上端开口的第一釜体（8）和与第一釜体密封连接的第一釜盖（9），第一釜体内设有用于溶解硫化氢气体的溶解液；所述缓冲釜上包括上端开口的第二釜体（10）和与第二釜体密封连接的第二釜盖（11）；第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔（12），加热腔通过进油管（13）和出油管（14）与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样（15）进行密封限位的上密封结构（16）和下密封结构（17）；第一釜体上设有用于与硫化氢气罐或氮气罐连通的进气口（18）和与尾气处理装置连通的出气口（19）；反应釜上设有用于检测第一釜体内气体压力的第一压力表（20）；试样的空腔与缓冲釜相连通，试样上端内设有伸入试样的空腔中的辅助阳极（21），试样下端内设有伸入试样的空腔中的参比电极（22），电化学工作站分别与浸入碱性导电溶液中的辅助阳极、参比电极和试样电连接；所述缓冲釜与氮气罐相连通，缓冲釜上设有用于检测缓冲釜内的氮气压力的第二压力表（23）。2.根据权利要求1所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于穿入试样的上通孔（24）和下通孔，上密封结构位于上通孔和试样之间；下密封结构位于下通孔和试样之间。3.根据权利要求2所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，其特征是，上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状，上密封结构包括设于上通孔上部内的两个O型密封圈（25）和位于上通孔内并向下压紧两个O型密封圈的压紧螺母（26）；下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状，下密封结构包括设于下通孔下部内的两个O型密封圈（25）和位于下通孔内并向上压紧两个O型密封圈的压紧螺母（26）。4.根据权利要求1所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，其特征是，反应釜通过支撑结构（27）与疲劳试验机相连接；支撑结构包括环绕加热腔的支撑环（28）和设于支撑环两侧的两个水平支撑臂（29），两个水平支撑臂分别与设于疲劳试验机上的两个竖杆（30）相连接。5.根据权利要求4所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置，其特征是，支撑环上设有若干个沿支撑环的圆周分布的竖向孔（31），每个竖向孔中均设有内螺纹；支撑环上还设有若干个沿支撑环的圆周分布的用于插入与反应釜连接的螺钉的连接孔（32）。6.一种适用于权利要求1所述的高温高压腐蚀氢渗透动力学测试装置的测试方法，其特征是，包括如下步骤：（6-1）利用电化学工作站在试...

【专利技术属性】
技术研发人员：张林，黄秋彦，周成双，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33