石墨烯的高纯度制备方法技术

本发明专利技术提出了一种石墨烯的高纯度制备方法，包括如下步骤：1)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210～480μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：1.5～1：5称取石墨粉末和草酸溶液制备羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将锌盐溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。该方法材料成本低廉、制造工艺简单、便于规模化生产，并且制备得到的石墨烯的比表面积较高。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯的高纯度制备方法
本专利技术涉及石墨烯材料制备领域，具体涉及一种石墨烯的高纯度制备方法。
技术介绍
石墨烯由英国曼彻斯特大学的安德烈·盖姆(AndreK.Geim)等人在2004年首次制备，其独特的性质使其在越来越多的行业中得到广泛的应用。例如，石墨烯的抗拉强度高达125GPa、弹性模量达到1.1TPa、理论比表面积可达2630m2/g、室温热导率约为5000W/mK等，使其具备了作为导热材料应用的前景；而且，单层石墨烯高度透明，仅吸收2.3％的可见光，在光学照明领域也具备应用的条件。到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如：(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用；(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原，但是各种方法还原后，石墨烯都会存在一个团聚的过程，造成石墨烯的比表面积偏小，一般小于900m2/g。并且现有的石墨烯制备方法，使其制造成本居高不下直接限制了其在LED照明领域的普遍使用，造成LED照明的成本压力过大。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提出一种石墨烯的高纯度制备方法，该方法材料成本低廉、制造工艺简单、便于规模化生产，并且制备得到的石墨烯的比表面积较高。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种石墨烯的高纯度制备方法，包括如下步骤：1)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210～480μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：1.5～1：5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将锌盐溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。进一步，所述步骤2)研磨方法为采用双行星式球磨机转速为300～1000rpm，球磨时间为6～10h。进一步，所述超声振荡时间为2～4h。进一步，所述锌盐溶液的质量分数为10～20％。进一步，所述锌盐与氧化石墨烯的混合溶液中，锌盐与羧化石墨烯的质量比为30～150:1。进一步，所述锌盐为氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。进一步，所述微波加热活化处理时，微波功率为600～800W，加热时间为2～10分钟。本专利技术有益效果：1、制造流程简单，以微波加热法处理羧化石墨烯的方法制备石墨烯，原料预处理为研磨过筛，羧化石墨烯脱羧采用微波加热，流程步骤少，过程控制技术成熟，从而在制造可操作性上本专利技术的方法具有规模化生产的可操作性。2、羧化石墨烯通过锌盐溶液的作用，不仅可以有效去除球磨反应中未反应的如石墨等固体杂质，而且制备出高比表面积石墨烯，比表面积达到1000～1500m2/g；去离子水反复洗涤可以去除沾附在羧化石墨烯上未反应的羧化剂，通过微波加热可以实现在插层的水分在高温环境下逸出，从而在应用层面上本专利技术的方法制备的产品具有巨大的应用前景。具体实施方式实施例11)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：1.5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为300rpm，球磨时间为6h，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，超声振荡时间为2h，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将质量分数为10％的氯化锌溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，其中锌盐与羧化石墨烯的质量比为30:1，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，微波功率为600W，加热时间为10分钟，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1003m2/g。实施例21)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为300μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：2称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为500rpm，球磨时间为6h，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，超声振荡时间为2h，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将质量分数为20％的氯化锌溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，其中锌盐与羧化石墨烯的质量比为60:1，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，微波功率为700W，加热时间为8分钟，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1224m2/g。实施例31)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为320μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：3称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为800rpm，球磨时间为8h，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，超声振荡时间为4h，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将质量分数为15％的硫酸锌溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，其中锌盐与羧化石墨烯的质量比为80:1，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，微波功率为700W，加热时间为8分钟，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1351m2/g。实施例41)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为360μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：3.5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为1000rpm，球磨时间为7h，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，超声振荡时间为3h，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将质量分数为10％的硝酸锌溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，其中锌盐与羧化石墨烯的质量比为100:1，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，微波功率为800W，加热时间为2分钟，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1416m2/g。实施例51)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为400μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：4称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，采用双行星式球磨机转速为1000rpm，球磨时间为7h，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的高纯度制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210～480μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：1.5～1：5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将锌盐溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的高纯度制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)先分别将石墨研磨、过筛，得到平均粒径为210～480μm的石墨粉末；2)按照重量配比为1：1.5～1：5称取石墨粉末和草酸溶液，转移至球磨罐中，加入去离子水作为混合溶剂，加入磨球，进行研磨，得到羧化石墨烯混浊液；3)将上述羧化石墨烯混浊液在超声波装置中，进行超声振荡，得到述羧化石墨烯悬浮液；4)将锌盐溶液加入到上述羧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到锌盐与羧化石墨烯的混合溶液；将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，
申请(专利权)人：林前锋，
类型：发明
国别省市：福建;35