原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜方法技术

本发明专利技术涉及一种原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜方法，将经严格清洗的基底放入ALD腔内，使用六羰基钨(W(CO)6)固体钨源和H2S气体硫源制备WS2薄膜。原子层沉积系统腔内沉积温度应加热到300-400℃的沉积温度；设置钨前驱体源W(CO)6固体的加热温度为60℃，载气流量为100-200sccm；硫前驱体源10%的H2S气体,载气流量为150-250sccm。设置沉积过程中六羰基钨固体源的脉冲时间为0.1-0.3秒，高纯氮气冲洗15-25秒；H2S气体源的脉冲时间为10-20秒，高纯氮冲洗20-30秒。本发明专利技术涉及的制备方法，参数易控，可重复性高，适用于产业化生产环境。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固体润滑薄膜，具体涉及到一种润滑作用明显的固体WS2薄膜原子层沉积的制备方法。
技术介绍
WS2（硫化钨）与多数过渡金属硫化物都因具有独特的层状晶体结构，呈现出优异性能，包括半导体、类金属和固体润滑特性，因而在太阳能电池、半导体行业特别是固体润滑领域得到高度重视。但WS2的性能，特别是固体润滑性能主要取决于其制备方法和环境，包括离子束溅射、脉冲激光沉积、化学气相沉积等工艺在制备性能优异的WS2过程中都存在较多限制，如成本过高、不可控参数过多等，极大限制了WS2的应用。（Controlled Synthesis and Transfer of Large-Area WS2 Sheets: From Single Layer to Few Layers，ACS Nano, 2013, vol. 7 (6), pp 5235–5242）原子层沉积（ALD）技术对沉积材料可实现原子级别的精度，制备包括ZnO、Al2O3、SiO2、bZnS等材料的工艺参数已完全成熟，但制备WS2薄膜的进展有限。
技术实现思路
本专利技术针对制备高性能WS2薄膜现存的问题，提供了一种用原子层沉积制备WS2薄膜的方法。一种原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜方法，其特征在于，将经严格清洗的基底放入ALD腔内，使用六羰基钨(W(CO)6)固体钨源和H2S气体硫源制备WS2薄膜。所述腔内沉积温度控制在300-4000℃。所述钨的前驱体源为六羰基钨固体，加热温度为60℃，载气流量控制在100-200sccm；硫的前驱体源为浓度为10%的H2S气体, 载气流量控制在150-250sccm。所述沉积过程中六羰基钨固体源的脉冲时间为0.1-0.3秒，高纯氮气冲洗15-25秒；H2S气体源的脉冲时间为10-20秒，高纯氮冲洗20-30秒。步骤2中金属源沉积1次和S源沉积1次构成1个WS2沉积循环，WS2薄膜的厚度可以通过沉积循环数目控制。本专利技术的特点和增益效果如下：本专利技术方法采用原子层沉积工艺，可以有效调整硫和钨的原子比，获得高纯度的WS2薄膜，无需专门硫化环节。且在封闭腔内进行，有利于提高金属源和气体源的利用率。可通过沉积循环次数有效控制WS2的薄膜厚度，制备的WS2薄膜力学性质优异，并能直接用于其它领域。附图说明图1：本专利技术实施案例3制备的WS2的拉曼谱图，所用的激光波长为514nm.。图2：本专利技术实施案例3制备的 WS2薄膜的摩擦系数测试结果。测试条件为：负荷50g半径4.7 mm的氮化硅球；在1Hz的频率下进行行程为1.5mm往复。具体实施方式本专利技术中所述的原子层沉积系统为芬兰的Picosun原子层沉积系统，以下为结合实施例对技术方案进行的详细说明。所有实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1：将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至300℃，设置W(CO)6(六羰基钨)源的脉冲时间为0.3秒，冲洗时间为25秒，载气流量为100sccm；H2S气体源的脉冲时间为20秒，冲洗时间为30秒,载气流量为250sccm。本实施案例中沉积循环数目为300个。实施例2：将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至350℃，设置W(CO)6(六羰基钨)源的脉冲时间为0.2秒，冲洗时间为20秒，载气流量为150sccm；H2S气体源的脉冲时间为15秒，冲洗时间为25秒, 载气流量为200sccm,本实施案例中沉积循环数目为400个。实施例3：将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至400℃，设置W(CO)6(六羰基钨)源的脉冲时间为0.1秒，冲洗时间为15秒，载气流量为200sccm；H2S气体源的脉冲时间为10秒，冲洗时间为20秒, 载气流量为150sccm,本实施案例中沉积循环数目为500个。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜方法，其特征在于，将经严格清洗的基底放入ALD腔内，使用六羰基钨(W(CO)6)固体钨源和H2S气体硫源制备WS2薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜方法，其特征在于，将经严格清洗的基底放入ALD腔内，使用六羰基钨(W(CO)6)固体钨源和H2S气体硫源制备WS2薄膜。
2.根据权利要求1所述的原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜的方法，其特征在于，所述腔内沉积温度控制在300-4000℃。
3.根据权利要求1所述的原子层沉积制备具有固体润滑作用的WS2薄膜的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，卢静，李争，尹桂林，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31