本发明专利技术公开了一种负载型离子液体催化反应精馏实验装置，涉及一种化工实验装置，装置主要由反应精馏塔、原料储槽、塔釜加热套、塔顶冷凝器、特殊分液精馏头等组成。通过测量进料、塔顶及塔釜馏出液含量，可考察催化剂用量、塔顶回流比、物系进料量、进料热状况等因素对塔性能的影响。该装置的特点是将负载型离子液体催化剂固定于精馏塔反应段中，并设计了可同时回流、收集酯类及水相的特殊分液精馏头，起到了固定床反应、精馏、提馏等一种或多种协同作用，能够实现一塔式直接得到高纯度酯类产品，反应收率高，产品收集及检测便利，反应操作简单，催化剂回收容易，并可重复使用等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工实验装置，特别是涉及一种负载型离子液体催化反应精馏实验装置。技术背景酯化反应是一类非常重要的有机化学反应，通常采用固定床反应釜，在一定的反应条件下，通过醇酸酯化，可合成出一系列酯类化合物，广泛应用于石油化工和能源新材料等领域。但目前，酯的生产大都采用浓硫酸或固体强酸作催化剂，设备腐蚀严重,容易造成环境污染；而酯化反应结束后，目标产品与反应物的分离较困难，存在后续处理复杂，能耗大等缺点。离子液体作为一种新型催化剂，已广泛地应用于化学反应中。宋航等在申请号为201010211280.2中公开了一种“温敏型酸性离子液体的制备及其催化醇酸酯化的方法”，该方法制备的苯并噻唑盐类温敏型酸性离子液体用于催化醇酸酯化反应中，离子液体具有强酸性，稳定性良好等特点，但所使用的离子液体合成复杂，且存在催化剂难分离，后处理较繁锁等问题。近些年，将离子液体负载于合适的载体上，制备得到了负载型离子液体。赵亚娟等在中国专利技术专利CN 101664700A中公开了“一种负载型离子液体催化剂及其制备方法和应用”，该方法所述的催化剂为载体上负载有吡啶类酸性离子液体[XPy]HS04, 载体为Y-Al203、Si02、介孔分子筛等，应用于催化合成二甘醇反应中，具有催化剂活性高、寿命长，反应条件温和，生产工艺简单等特点。功能化负载型离子液体既保持了离子液体对反应的高催化性，又使得反应变为非均相反应，催化剂易分离，成为可以替代传统催化剂的一种新型绿色催化材料。酯化反应产物及反应物的分离，是化工生产中非常典型的一种液-液混合物分离。而利用混合溶液中各组分挥发性能差异来进行分离的精馏操作，是工业上最常用的手段。精馏按操作方式分有：一般精馏和特殊精馏（包括萃取精馏，恒沸精馏）。到目前，无论是高校研究或企业实验室有机产品合成小试，在反应和产品分离阶段，关键技术主要在催化剂的筛选，装置设备及操作费用的减小，原料及产物分离技术的联合操作等方面。传统的酯化反应工艺选择硫酸或固体强酸作催化剂，反应使用固定床反应釜，而分离主要采用一般精馏操作，到目前，采用高效绿色催化剂，固定床反应、精馏、提馏等技术联合操作的一塔式化工实验装置还尚未报道。
技术实现思路
为更好利用负载型离子液体催化剂、有机酯化反应、连续精馏分离的多重特性。本专利技术目的在于提供一种负载型离子液体催化反应精馏实验装置。该装置采用固定的催化剂床层，以及独特的3管式分液精馏头，起到了固定床反应、精馏、提馏等一种或多种协同作用，能够实现一塔式直接得到高纯度酯类产品。该反应精馏塔操作简单，产品收集及检测便利，催化剂回收容易，并可重复使用。此外，该装置能有效缩减酯化及产物分离工艺，实现工艺优化，提高酯化产品生产效率，是一种可以替代传统工艺，实现环保、高效的反应精馏新装置。本专利技术通过以下技术方案实现：一种负载型离子液体催化催化反应精馏实验装置，包括反应精馏塔；催化剂固定层；原料储槽；塔釜加热套；塔顶冷凝器；特殊分液精馏头；转子流量计；温度计；塔底取样口；塔顶取样口；电磁回流比控制器。所述精馏塔通过电磁回流比控制器，与塔顶回流装置，以及特殊设计的分液精馏头相连，反应物储存于原料储槽，通过管路与精馏塔相连，管路中设有流量计和阀门；精馏塔原料进口、塔顶馏出液出口，塔釜储槽设取样口；精馏塔塔顶、塔釜、催化剂固定层设有热电偶温度计；塔身装填有填料，两段填料层之间设置一段催化剂固定层，塔体上相应位置设有多个进料口。所述的精馏塔塔顶分液精馏头是由并排，但是独立存在的3根管子连接组成，并通过电磁回流比控制器，进行联合操作。所述的精馏塔塔身两段填料层之间设置一段催化剂固定层，并且可根据反应需要，在塔体反应物进料口处做相应选择。所述的精馏塔塔身外以电加热丝进行保温。所述的塔体内径为30mm，塔身填料为玻璃螺旋填料φ4，填料层总高度约1.6m，催化剂固定层约0.5m。本专利技术的优点与效果是：1）该装置采用固定的催化剂床层，起到了固定床反应、精馏、提馏等一种或多种协同作用，能够实现一塔式直接得到高纯度酯类产品。2）独特的3管式分液精馏头设计，可通过电磁阀控制精馏操作回流比，使得馏出液管上层高浓度酯类产品易于回流，并实现反应产物油相，水相自动分层，易于分离，便于收集。3）该装置所用催化剂为负载型离子液体催化剂，将其固定于精馏塔填料层间，使得反应催化活性好，催化剂用量少，且易回收。附图说明 图1为本专利技术负载型离子液体催化反应精馏塔结构示意图，其中：1为电加热保温精馏柱，2为进料口，3为测温口，4为塔釜，5为加料口，6为外加热套，7为外回流精馏头，8为排空管，9为特殊分馏头，10为冷凝器，11为电磁铁，12为金属拨片，13为挡板，14为原料储槽，15为阀门，16为转子流量计，17为催化剂固定床层，18为仪表控制柜。具体实施方式下面给出实施例以对本专利技术作进一步说明。有必要在此指出，以下实施例不能理解为对本专利技术保护范围的限制，如果该领域的技术人员根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1如图1所示的反应精馏流程。实验开始前，首先于催化剂固定层中填充一定量的硅胶负载咪唑对甲苯磺酸离子液体（[Hmim]TsO/silica gel），于填料层中整砌填充玻璃螺旋填料φ4。检查电路，管件阀门开关后，开始实验。先开通塔顶冷凝器的冷却水，从塔釜加料口5，加入摩尔比为1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入环己烷10ml作带水剂，通过外加热套6给塔釜加热，加热至沸腾，以便润湿塔身填料。适当调节电热电压，保持塔内全回流，待整个体系稳定后，进行连续进料。分别打开原料进料阀15，通过转子流量计16，调节丁醇、醋酸的进料比（摩尔）1.2:1不变，从塔身进料口2（上进料口）进料，同时通过调节电磁铁11及金属拨片12，与带挡板的特殊分馏头9联合操作，控制回流比为3，开始部分回流。塔顶产物在收集管内自动分层后，打开塔顶分馏头9的阀门15，可从2管分别收集高纯度醋酸丁酯及水，打开塔釜加料口5可收集塔釜馏出液，通过测温口3，随时监控塔顶、塔釜及催化剂层的温度。塔釜温度95℃下，醇酸比1.2:1(摩尔比)，环己烷10ml，离子液体用量为反应物总质量的5.6%，反应时间4h，酯化率可达到99.3%。实施例2如图1所示的反应精馏流程。实验开始前，首先于催化剂固定层中填充一定量的NaY分子筛负载咪唑对甲苯磺酸离子液体（[Hmim]TsO/NaY），于填料层中整砌填充玻璃螺旋填料φ4。检查电路，管件阀门开关后，开始实验。先开通塔顶冷凝器的冷却水，从塔釜加料口5，加入摩尔比为1.2:1的丁醇、醋酸混合液300ml，并加入环己烷10ml作带水剂，通过外加热套6给塔釜加热，加热至沸腾，以便润湿塔身填料。适当调节电热电压，保持塔内全回流，待整个体系稳定后，进行连续进料。分别打开原料进料阀15，通过转子流量计16，调节丁醇、醋酸的进料比（摩尔）1.2:1不变，从塔身进料口2（上进料口）进料，同时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负载型离子液体催化反应精馏实验装置，包括反应精馏塔；催化剂固定层；原料储槽；塔釜加热套；塔顶冷凝器；特殊分液精馏头；转子流量计；温度计；塔底取样口；塔顶取样口；电磁回流比控制器。
【技术特征摘要】
1.一种负载型离子液体催化反应精馏实验装置，包括反应精馏塔；催化剂固定层；原料储槽；塔釜加热套；塔顶冷凝器；特殊分液精馏头；转子流量计；温度计；塔底取样口；塔顶取样口；电磁回流比控制器。
2.其特征在于：所述精馏塔通过电磁回流比控制器，与塔顶回流装置，以及特殊设计的分液精馏头相连，反应物储存于原料储槽，通过管路与精馏塔相连，管路中设有流量计和阀门；精馏塔原料进口、塔顶馏出液出口，塔釜储槽设取样口；精馏塔塔顶、塔釜、催化剂固定层设有热电偶温度计；塔身装填有填料，两段填料层之间设置一段催化剂固定层，塔体上相应位置设有多个进料口。
3.如权利要求1所述的一种负载型离子液体催化反应精馏实验装置，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡源，李玉龙，王蕴弢，
申请(专利权)人：南京化工职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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