本发明专利技术涉及一种新型磷酸盐光催化材料Ag3Ni6(PO4)5及其制备方法，属于新型无机光催化材料领域。本发明专利技术采用高温固相法、化学溶液法、共沉淀法制备，该技术简单易操作，便于工业化生产，且制备的材料颗粒均匀、化学稳定性好,具有较好的光催化效应，能够在紫外光和可见光辐射下降解有机污染物，且稳定性好，为光催化剂的理想材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种紫外光和可见光响应的磷酸盐光催化材料的制备方法及其应用，特别涉及用于降解有机污染物的Ag3Ni6(PO4)5光催化剂及其制备方法，属于无机光催化材料领域。
技术介绍
21世纪以来，环境污染及能源危机问题逐渐成为制约人类文明持续稳定发展的两大关键因素，一些难降解的有机物如染料、农药等常以很低的浓度存在于空气、水体和土壤中，严重影响人们的健康和生活，而环境污染物的消除更需要消耗大量的能源，这给日益严峻的能源危机提出了巨大的挑战。因此，人类开始将目光转向太阳能这一取之不尽、用之不竭的清洁能源的开发上了，而当前半导体太阳能光催化技术则是很好地结合了能源和环境两大问题的一个关键点，因为通过将太阳能光子照射，光催化剂激发载流子迁移，使水转化为洁净的可以进行实际应用的氢能源，将非常有效地解决能源枯竭、气体温室、环境效应等带来的危机，而光催化反应是指光催化剂在吸收了高于其带隙能量的光子后，生成了空穴和电子，这些空穴和电子分别进行氧化反应和还原反应，可以很好消除有毒有机污染物，将进一步成为解决环境污染问题的一条廉价可行的途径。因此，光催化降解技术成为一种理想的环境污染治理技术，成为人们的研究热点。光催化剂有许多种,其中最有代表性的是二氧化钛(TiO2)，但二氧化钛只能在室内或者有紫外灯的地方工作，几乎不能利用可见光，考虑到光催化剂在分解有害物质中的实用性，利用太阳光作为光源是不可缺少的。而改性后的二氧化钛虽然可以实现可见光响应，但是光催化活性不高，这大大的限制了二氧化钛光催化剂的使用。其他研制的新型光催化材料，如氮氧化物、钛酸盐、钨酸盐、钒酸盐、铌酸盐、铬酸盐等，都致力于材料的可见光响应光催化性质，但仍然存在很多的不足，需要投入更大的研究。如钒酸铋BiVO4是一种典型的可见光响应型的半导体光催化材料，其结构与形貌对性能有很大的作用。但是在制备钒酸铋的过程中，会引入高价、不易去除的有机添加剂，纯度差，不利于催化应用，也不符合绿色合成的理念。同样存在光转换效率低、稳定性差和光谱相应范围窄等问题，因此研究和开发新的具有可见光响应的高效光催化剂是非常必要的。虽然光催化研究已进行了若干年，但目前报道的具有可见光响应的光催化剂种类仍很有限。在2010年，日本学者叶金花教授率先在Naturematerials杂志上报道了具有高效光降解有机物能力的一种磷酸银光催化剂；中国专利CN103464185A也报道了焦磷酸银、三聚磷酸银和偏磷酸银三种光催化剂，能够在紫外光、可见光或自然光辐射下光催化降解有机化合物。在这些报道的基础上，我们研究了一种新型的磷酸银类光催化剂Ag3Ni6(PO4)5，发现该类化合物具有优异的紫外光、可见光响应的光催化性能，而且目前尚无报道。
技术实现思路
本专利技术的意义在于提供一种制备方法简单、具有良好的光催化活性、较强的应用前景的磷酸盐光催化剂及其制备方法。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种新型的磷酸盐光催化材料，它的化学式为Ag3Ni6(PO4)5。所述的磷酸盐光催化材料在紫外光和可见光的照射下，120min对亚甲基蓝的去除率达到77%。通过固相法所制备的磷酸盐光催化材料样品平均颗粒粒径为0.36µm，化学溶液法制备的样品平均颗粒粒径为60nm。第一种磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法制备得到粉体，包括以下步骤：(1)以含银离子的化合物、含镍离子、含磷离子的化合物为原料，按通式Ag3Ni6(PO4)5中对应元素的化学计量比称取各原料，研磨后混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为4～20小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为5～20小时，自然冷却后，研磨均匀后即得到一种磷酸盐光催化材料粉末。上述步骤所述的含银元素的化合物为氧化银、硝酸银中的一种或者两种组合；所述的含有镍元素的化合物为氧化镍、碳酸镍中的一种或者两种组合；所述的含有磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或者多种组合。步骤（2）所述的煅烧温度为250～600℃，煅烧时间为5～19小时；步骤（3）所述的煅烧温度为650～950℃，煅烧时间为6～19小时。另一种磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括以下步骤:（1）按化学式Ag3Ni6(PO4)5中各元素的化学计量比，首先称取含有银离子Ag+的化合物、溶于适量的稀盐酸溶液，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的草酸，得到A溶液；称取含有镍离子Ni2+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的草酸，得到B溶液；称取含有磷离子P5+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液，加热搅拌，直至完全溶解，得到C溶液。最后，混合A、B、C溶液；（2）将上述混合物溶液放置烘箱中，温度为50℃-100℃，时间为12h，陈化并烘干；（3）自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～950℃，煅烧时间为5～20小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种磷酸盐光催化材料粉末。以上步骤所述的含银元素的化合物为氧化银、硝酸银、碳酸银、硫酸银中的一种或者多种组合；所述的含有镍元素的化合物为氧化镍、碳酸镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或者多种组合；所述的含有磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或者多种组合。步骤（3）所述的煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为6～19小时。一种磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于采用共沉淀法制备得到粉体，包括以下步骤：(1)形成可溶性银盐溶液，所述溶液浓度为0.2～2mol/L；(2)形成可溶性镍盐溶液，所述溶液浓度为0.2～2mol/L；(3)形成可溶性磷盐溶液，所述溶液浓度为0.2～2mol/L；(4)形成体积分数为20～40%的氨水溶液，搅拌；(5)按化学式Ag3Ni6(PO4)5配比将上述银盐、镍盐、磷盐溶液，混合搅拌，滴加氨水至PH范围在9～10，反应沉淀物经分离、洗涤、干燥后，得到前驱体；(6)将前驱体在600～950℃温度下煅烧，煅烧时间为7～20小时，得到一种磷酸盐光催化材料粉末。以上步骤所述的可溶性银盐可采用氧化银、硝酸银、碳酸银、硫酸银中的一种或者多种组合，溶解于去离子水或稀盐酸中加热搅拌所得。所述的可溶性镍盐可采用氧化镍、碳酸镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或者多种组合，溶解于去离子水或稀盐酸中加热搅拌所得。所述的可溶性磷盐可采用五氧化二磷、偏磷酸铵、磷酸中的一种或者多种组合，溶解于去离子水中加热搅拌所得。步骤（6）所述的煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为8～19小时。与现有技术方案相比，本专利技术技术方案优点在于：1、Ag3Ni6(PO4)5光催化剂材料制备方法简单、工艺设备简单、样品颗粒小且均匀，固相法所制备的样品平均颗粒粒径为0.36µm，化学溶液法制备的样品平均颗粒粒径为60nm；2、所制备的Ag3Ni6(PO4)5光催化剂在很宽的光谱范围内均有吸收，从而在紫外光和可见光的照射下，Ag3Ni6(PO4)5光催化剂均能够高效光催化降解亚甲基蓝，具有良好的光催化活性；3、本专利技术无废水废气排放，对环境友好，且易于工业化生产。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型的磷酸盐光催化材料，其特征在于：它的化学式为Ag3Ni6(PO4)5，所述的磷酸盐光催化材料在紫外光和可见光的照射下，120 min对亚甲基蓝的去除率达到77%。
【技术特征摘要】
1.一种新型的磷酸盐光催化材料，其特征在于：它的化学式为Ag3Ni6(PO4)5，所述的磷酸盐光催化材料在紫外光和可见光的照射下，120min对亚甲基蓝的去除率达到77%。2.根据权利要求1所述的磷酸盐光催化材料，其特征在于：固相法所制备的样品平均颗粒粒径为0.36µm，化学溶液法制备的样品平均颗粒粒径为60nm。3.一种如权利要求1所述的磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法制备得到粉体，包括以下步骤：(1)以含银离子的化合物、含镍离子、含磷离子的化合物为原料，按通式Ag3Ni6(PO4)5中对应元素的化学计量比称取各原料，研磨后混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为4～20小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为5～20小时，自然冷却后，研磨均匀后即得到一种磷酸盐光催化材料粉末。4.根据权利要求3所述的一种新型的磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的含银元素的化合物为氧化银、硝酸银中的一种或者两种组合；所述的含有镍元素的化合物为氧化镍、碳酸镍中的一种或者两种组合；所述的含有磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或者多种组合。5.根据权利要求3所述的一种新型的磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧温度为250～600℃，煅烧时间为5～19小时；步骤（3）所述的煅烧温度为650～950℃，煅烧时间为6～19小时。6.一种如权利要求1所述的磷酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括以下步骤：（1）按化学式Ag3Ni6(PO4)5中各元素的化学计量比，首先称取含有银离子Ag+的化合物、溶于适量的稀盐酸溶液，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的草酸，得到A溶液；称取含有镍离子Ni2+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的草酸，得到B溶液；称取含有磷离子P5+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液，加热搅拌，直至完全溶解，得到C溶液；最后，混合A、B、C溶液；（2）将上述混合物溶液放置烘箱中，温度为50℃-100℃，时间为12h，陈化并烘...
【专利技术属性】
技术研发人员：马忠，谢洪德，
申请(专利权)人：苏州德捷膜材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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