对硝基苯甲酰氯的超声辐射合成方法技术

本发明专利技术涉及一种对硝基苯甲酰氯的超声辐射合成方法，属于对硝基苯甲酰氯的合成技术领域。本发明专利技术所述的对硝基苯甲酰氯的超声辐射合成方法，是在超声辐射和催化剂作用下，对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，制得对硝基苯甲酰氯。本发明专利技术操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于对硝基苯甲酰氯的合 成

技术介绍
对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，常用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨 酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸 性染料、食品添加剂（奶粉调节剂）、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。特 别是近年来，随着饲料工业的兴起与信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大。 对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种：①以对硝基苯甲酸与光气进行 反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷（或五氯化磷）反应制备；③以对硝基苯 甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不 足：如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加 溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需 加柱蒸馏除杂，增加能耗等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，其操作简单， 反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。 本专利技术所述的，是在超声辐射和催化剂作用 下，对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，制得对硝基苯甲酰氯。 反应方程式如下：【主权项】1. 一种，其特征在于：在超声辐射和催化剂作用 下，对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，制得对硝基苯甲酰氯。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：超声辐 射频率为20?30KHz。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：催化剂 为N，N-二甲基甲酰胺。4. 根据权利要求1或3所述的，其特征在于：催 化剂用量为对硝基苯甲酸质量的〇. 01?〇. 05%。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：对硝基 苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1. 1?1.5。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于：反应温 度为75?80°C，反应时间为4?6h。7. 根据权利要求1或6所述的，其特征在于：反 应结束后减压蒸馏过量的氯化亚砜。8. 根据权利要求7所述的，其特征在于：减压蒸 馏时的真空度为10?30mmHg，温度为115?125°C，时间为1?2h。【专利摘要】本专利技术涉及一种，属于对硝基苯甲酰氯的合成
本专利技术所述的，是在超声辐射和催化剂作用下，对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，制得对硝基苯甲酰氯。本专利技术操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。【IPC分类】C07C201-12, C07C205-57【公开号】CN104557560【申请号】CN201410764909【专利技术人】宋国城, 杨德耀, 薛居强, 张泰铭, 毕义霞, 谢圣斌, 张聪聪, 张善民 【申请人】山东凯盛新材料有限公司【公开日】2015年4月29日【申请日】2014年12月12日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯的超声辐射合成方法，其特征在于：在超声辐射和催化剂作用下，对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，制得对硝基苯甲酰氯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋国城，杨德耀，薛居强，张泰铭，毕义霞，谢圣斌，张聪聪，张善民，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37