本发明专利技术公开了一种掺混有回收醇冷凝液制取己二酸聚酯多元醇的方法，该方法是将来自流经反应冷凝器收集于冷凝槽的冷凝液与低分子多元醇、己二酸、催化剂一起投入反应釜中来制取己二酸聚酯多元醇，该方法合成工艺简单，原材料为市场上的普通稳定化工材料，无原材料紧缺问题，其不但能生产己二酸聚酯多元醇，还直接回收多元醇冷凝液，且未采用甲苯、二甲苯等带水剂，避免了有机溶剂带来的毒性、环境污染、回收成本等问题，又提高了产品得率，减少了环境污染，工艺操作方便可行，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯多元醇合成领域，具体涉及一种掺混有回收醇冷凝液制取己二酸 聚酯多元醇的方法。
技术介绍
己二酸聚酯多元醇由己二酸、低分子多元醇和催化剂等原材料在一定的工艺条件 下合成而得，它是制取聚氨酯材料的重要原材料之一。该产品具有优异的耐热性和耐久性， 良好耐油和耐肥皂水抽出性，较好的低温使用性。还具有良好的生物降解性能，是比较有发 展前景的工业级环保材料之一。广泛应用于耐油、耐高温特殊制品，如耐油胶管、耐高温、高 湿非迁移电缆料，耐高温线材的包复层、绝缘料等；接触涂料层、橡胶、聚苯乙烯、ABS和有 机溶剂紧密的制品，如：电器电线、冰箱密封条、管、器材等；在抗污染制品方面用于地板材 料、耐油手套及胶靴；接触食品方面可用于包装薄膜、饮料软管、瓶盖垫片等；作为冲击改 性剂用于硬质PVC配方中，起到改善PVC树脂脆性，增韧的效果；还可用作润滑油的基础油。 在合成己二酸聚酯多元醇的过程中，有采用甲苯或二甲苯作为带水剂把反应所产 生的水分带出去；也有采用低压即真空方式把反应所产生的水分排出；也有采用通入氮气 把反应所产生的水分排出，无论如何，反应所产生的水分和未反应的原材料低分子多元醇 实际上不可能完全排除，未排出的水分和未反应的多元醇都要经过冷凝器冷却后进入专门 的储槽。如果将储槽里的冷凝液直接排放则会对环境造成污染，如何回收处理这部分冷凝 液则鲜见公开报道。
技术实现思路
鉴于上述不足之处，本专利技术的目的在于提供一种掺混有回收醇冷凝液制取己二酸 聚酯多元醇的方法，直接回收利用冷凝液，取代部分低分子多元醇原材料，提高产品得率， 节约成本，且减少环境污染，使得其合成过程更环保更安全。 本专利技术解决上述问题所采取的技术方案具体如下： ，包括如下步骤： (1) 按重量份配比计，将100-300份的低分子多元醇、10-80份回收醇冷凝液、200-500 份己二酸、0. 3-1. 0份催化剂投入反应釜中； (2) 开启真空并加热该反应釜，并在100?140°C温度下保温反应10?15小时；真空 度不大于〇. 〇5MPa ; (3) 然后将反应釜温度提高到不超过160°C，在此温度条件下反应1?8小时，同时将 真空提高到不小于0. 〇95MPa ; (4) 将反应釜温度降到KKTC，破真空，对反应釜内的物料进行过滤，将滤液返回反应 釜，然后再对反应釜升温并开启真空，通入氮气保护气，使真空度维持在〇. 08?0. 09mpa， 温度维持在180?260°C，在此条件下反应1?6小时； (5) 然后取样测定试样的酸值及其粘度，分别按照GB/T9104-2008《工业硬脂酸试验方 法酸值测定》标准测定其酸值mgK0H/g、GB265-88《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计 算法》标准测定其粘度； (6)当试样的酸值在8mgK0H/g以下、同时KKTC时其运动粘度在300-500mm2/s时，即 停止反应，降温到KKTC过滤得到产品。 所述的回收醇冷凝液来自于流经反应冷凝器收集于冷凝槽的冷凝液； 步骤（1)所述的低分子多元醇为丙二醇，或乙二醇，或丁二醇，或甘油，或三羟基甲基丙 烧。 步骤（2)所述的温度范围可以是下述任一范围：100?140°C;101?139°C;102? 138°C ;103 ?137°C ;104 ?136°C ;105 ?135°C ;106 ?134°C ;107 ?133°C ;108 ?132°C ; 109 ?131°C ;110 ?130°C ;111 ?129°C ;112 ?128°C ;113 ?127°C ;114 ?126°C ;115 ? 125°C ;116 ?124°C ;117 ?123°C ;118 ?122°C ;119 ?121°C。 步骤（2)所述的反应时间范围可以是下述任一范围：10?15小时；10. 2?13. 8小 时；10. 4?13. 6小时；10. 6?13. 4小时；10. 8?13. 2小时；11?13小时；11. 2?12. 8 小时；11. 4?12. 6小时；11. 6?12. 4小时；11. 8?12. 2小时。 步骤（3)中所述反应时间范围可以是下述任一范围：1?8小时；1. 2?7. 8小时； L 4?L 6小时；L 6?L 4小时；L 8?L 2小时；2?7小时；2. 2?6. 8小时；2. 4? 6. 6小时；2. 6?6. 4小时；2. 8?6. 2小时；3?6小时；3. 2?5. 8小时；3. 4?5. 6小时； 3. 6?5. 4小时；3. 8?5. 2小时；4?5小时；4. 2?4. 8小时；4. 4?4. 6小时。 步骤（4)中所述的真空度范围可以是下述任一范围：0· 08?0· 09mpa ;0· 081? 0· 089mpa ;0· 082 ?0· 088mpa ;0· 083 ?0· 087mpa ;0· 084 ?0· 086mpa。 步骤（4)中所述的温度范围可以是下述任一范围：180?260°C ;181?259°C ; 182 ?258°C ;183 ?257°C ;184 ?256°C ;185 ?255°C ;186 ?254°C ;187 ?253°C ;188 ? 252°C ;189 ?251°C ;190 ?250°C ;191 ?249°C ;192 ?248°C ;193 ?247°C ;194 ?246°C ; 195 ?245°C ;196 ?244°C ;197 ?243°C ;198 ?242°C ;199 ?241°C ;200 ?240°C ;201 ? 239°C ;202 ?238°C ;203 ?237°C ;204 ?236°C ;205 ?235°C ;206 ?234°C ;207 ?233°C ; 208 ?232°C ;209 ?231°C ;210 ?230°C ;211 ?229°C ;212 ?228°C ;213 ?227°C ;214 ? 226°C ;215 ?225°C ;216 ?224°C ;217 ?223°C ;218 ?222°C ;219 ?221°C。 步骤（4)中所述的反应时间范围可以是下述任一范围：1?6小时；I. 1?5. 9小 时；L 2?5. 8小时；L 3?5. 7小时；L 4?5. 6小时；L 5?5. 5小时；L 6?5. 4小时； L 7?5. 3小时；L 8?5. 2小时；1.9?5. 1小时；2.0?5.0小时；2. 1?4. 9小时；2. 2? 4. 8小时；2. 3?4. 7小时；2. 4?4. 6小时；2. 5?4. 5小时；2. 6?4. 4小时；2. 7?4. 3 小时；2. 8?4. 2小时；2. 9?4. 1小时；3. 0?4. 0小时；3. 1?3. 9小时；3. 2?3. 8小时； 3. 3?3. 7小时；3. 4?3. 6小时。 采用上述方法生产己二酸聚酯多元醇，直接回收多元醇冷凝液，且未采用甲苯、二 甲苯等带水剂，避免了有机溶剂带来的毒性、环境污染、回收成本等问题，又提高了产品得 率，减少了环境污染，工艺操作方便可行。 本专利技术合成工艺简单，原材料为市场上的普通稳定化工材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺混有回收醇冷凝液制取己二酸聚酯多元醇的方法，包括如下步骤：（1）按重量份配比计，将100‑300份的低分子多元醇、10‑80份回收醇冷凝液、200‑500份己二酸、0.3‑1.0份催化剂投入反应釜中；（2）开启真空并加热该反应釜，并在100～140℃温度下保温反应10～15小时；真空度不大于0.05MPa；（3）然后将反应釜温度提高到不超过160℃，在此温度条件下反应1～8小时，同时将真空提高到不小于0.095MPa ；（4）将反应釜温度降到100℃，破真空，对反应釜内的物料进行过滤，将滤液返回反应釜，然后再对反应釜升温并开启真空，通入氮气保护气，使真空度维持在0.08～0.09mpa，温度维持在180～260℃，在此条件下反应1～6小时；（5）然后取样测定试样的酸值及其粘度，分别按照GB/T9104‑2008《工业硬脂酸试验方法酸值测定》标准测定其酸值mgKOH/g、GB265‑88《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》标准测定其粘度；（6）当试样的酸值在8mgKOH/g以下、同时100℃时其运动粘度在300‑500mm2/s时，即停止反应，降温到100℃过滤得到产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，任春华，宁忠培，戴志谦，蒋英，熊斌，林朝阳，蒋弟勇，
申请(专利权)人：四川泸天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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