2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺制造技术

技术编号:11375501 阅读:152 留言:0更新日期:2015-04-30 14:25
本发明专利技术公开了2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺。该法由2,4-二硝基氯苯经醚化、加氢还原及选择性酰化,得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺化合物。工艺中使用安全性高、易回收的N,N-二甲基甲酰胺代替易燃不易回收的甲醇作为反应溶剂;选择抗毒化能力强的Pt/C作为催化剂在温和条件下,以N,N-二甲基甲酰胺、水或两者的混合物进行加氢反应,通过简易方法调节加氢还原过程中的PH有效减缓了2,4-二氨基苯甲醚焦化的过程;以便于回收的有机碱作为选择性酰化过程的缚酸剂合成2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺,避免了大量固废的产生。该工艺安全性高、工艺稳定、“三废”少,解决了现有技术中催化剂易被毒化、“三废”多、环境污染大等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机物化合物的制备方法,尤其涉及2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合 成工艺。
技术介绍
2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺【又称2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚、3-氨基-4-甲氧【主权项】1. 一种2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,它的步骤如下 第一步、以2, 4-二硝基氯苯为原料,加入N,N-二甲基甲酰胺和甲醇钠,反应温度为 60~90°C,N,N-二甲基甲酰胺与2, 4-二硝基氯苯的质量比为2,搅拌至反应完成,蒸馏或不 蒸馏回收N,N-二甲基甲酰胺,得到2, 4-二硝基苯甲醚; 第二步、把2, 4-二硝基苯甲醚加入到溶剂中,经催化剂催化加氢还原,反应体系PH为 8~11,反应温度为40~90°C,反应压力为I. 0~2. 5MPa,反应完成,过滤并回收催化剂,滤液经 后处理或不经后处理,得到2, 4-二氨基苯甲醚; 第三步、通过2, 4-二氨基苯甲醚与乙酸酐混合反应,加入催化剂,反应温度 为-10~10°C,催化剂与2, 4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0. 1~1. 0,搅拌至反应完成,脱溶,残 留物经水洗得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺产品。2. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,所述 的第一步中所用到的甲醇钠可以是甲醇钠固体或甲醇钠溶液,甲醇钠与2, 4-二硝基氯苯 的摩尔比为1. 〇~1. 1。3. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,所述 的第二步中所用的催化剂为Pt/C,Pt/C的用量为2, 4-二硝基苯甲醚投料量的0. 5~2. Owt%。4. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,所述 的第二步溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、水的一种或两者的混合物。5. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,所述 的第二步反应体系的PH是通过向体系中加入氨气、液氨或氨水进行调节控制。6. 根据权利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,所述 的第三步中所用催化剂为三乙胺、N-甲基吗啉、N,N-二甲基苯胺的一种。【专利摘要】本专利技术公开了2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工艺。该法由2,4-二硝基氯苯经醚化、加氢还原及选择性酰化,得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺化合物。工艺中使用安全性高、易回收的N,N-二甲基甲酰胺代替易燃不易回收的甲醇作为反应溶剂;选择抗毒化能力强的Pt/C作为催化剂在温和条件下,以N,N-二甲基甲酰胺、水或两者的混合物进行加氢反应,通过简易方法调节加氢还原过程中的PH有效减缓了2,4-二氨基苯甲醚焦化的过程;以便于回收的有机碱作为选择性酰化过程的缚酸剂合成2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺,避免了大量固废的产生。该工艺安全性高、工艺稳定、“三废”少,解决了现有技术中催化剂易被毒化、“三废”多、环境污染大等问题。【IPC分类】C07C233-43, C07C231-02【公开号】CN104557598【申请号】CN201510030238【专利技术人】邱宇飞, 邵玉田 【申请人】安徽生源化工有限公司【公开日】2015年4月29日【申请日】2015年1月21日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基苯胺的合成工艺,其特征在于,它的步骤如下第一步、以2,4‑二硝基氯苯为原料,加入N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇钠,反应温度为60~90℃,N,N‑二甲基甲酰胺与2,4‑二硝基氯苯的质量比为2,搅拌至反应完成,蒸馏或不蒸馏回收N,N‑二甲基甲酰胺,得到2,4‑二硝基苯甲醚;第二步、把2,4‑二硝基苯甲醚加入到溶剂中,经催化剂催化加氢还原,反应体系PH为8~11,反应温度为40~90℃,反应压力为1.0~2.5MPa,反应完成,过滤并回收催化剂,滤液经后处理或不经后处理,得到2,4‑二氨基苯甲醚;第三步、通过2,4‑二氨基苯甲醚与乙酸酐混合反应,加入催化剂,反应温度为‑10~10℃,催化剂与2,4‑二氨基苯甲醚的摩尔比为0.1~1.0,搅拌至反应完成,脱溶,残留物经水洗得到2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基苯胺产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邱宇飞邵玉田
申请(专利权)人:安徽生源化工有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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