一种快速制备细晶钨钛合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备细晶钨钛合金的方法，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结，得到钨钛合金。本发明专利技术快速制备细晶钨钛合金的方法，通过将钨粉和钛粉混合后采用SPS烧结，能够快速得到钨钛合金，避免晶粒长大，降低了合金中的杂质元素的同时促进了原子的扩散，其制备得到的钨钛合金不仅晶粒细小、致密度高、组织均匀且富钛相少。

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备细晶钨钛合金的方法
本专利技术属于合金制备
，具体涉及一种快速制备细晶钨钛合金的方法。
技术介绍
WTi合金作为铜布线扩散阻挡层的溅射靶材，在组织和性能方面有诸多要求，大量实验结果表明WTi合金组织的晶粒尺寸和富钛相含量是影响阻挡层性能的主要因素。已有研究表明：溅射靶材晶粒尺寸越小，富钛相含量越少，制备的WTi薄膜性能也越好。靶材的晶粒越细小、均匀，富态相含量越少，溅射速率越快，溅射淀积薄膜的厚度均匀性越好，污染粒子数目越少。因此控制WTi合金靶材的晶粒尺寸和相组成是获得优良薄膜的关键因素。制备方法及工艺参数是影响WTi合金的靶材组织性能的关键因素。目前为了获得组织性能良好的WTi合金靶材，通常采用热压烧结、热等静压等烧结方法。热压法制备出组织性能优异的WTi合金，但保温时间通常在30min以上，较长的烧结时间使得晶粒易于长大；热等静压烧结除了需要长时间的保温，且其所用设备昂贵，对设备及操作人员要求较高。这些都限制了WTi合金晶粒的细化及该合金的产品化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速制备细晶钨钛合金的方法，解决了现有烧结方法所需烧结时间过长，使晶粒容易长大的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种快速制备细晶钨钛合金的方法，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金。本专利技术的特点还在于，钨粉的高能球磨是将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6～15h。放电等离子烧结是在放电等离子烧结炉中进行，将混合粉末放电等离子烧结炉中，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300～1500℃保温3～10min，随炉冷却即得。本专利技术的有益效果是，1.本专利技术快速制备细晶钨钛合金的方法，通过对钨粉进行高能球磨，增加W中的缺陷和细化其晶粒，增加了钛向钨中的快速扩散通道，促进了钛向钨中的扩散，减小了生成富钛相的动力学条件，同时W粉球磨后有利于合金的烧结。2.为了防止长时间保温后晶粒长大，通过SPS烧结制备WTi合金。SPS烧结的特点在于烧结过程中粉末间有脉冲电流存在，脉冲电流击穿粉末间隙中的空气而产生等离子体，等离子体的高速运动伴随着极高的温度，极大地促进了原子的互扩散进程，短时间内即可完成烧结，避免晶粒长大。此外，SPS烧结时高频电流产生的高速电子流可以击穿粉末颗粒表面的氧化层，使杂质元素逸出，降低了合金中的杂质元素的同时促进了原子的扩散。3.本专利技术快速制备细晶钨钛合金的方法得到的钨钛合金不仅晶粒细小、致密度高、组织均匀且富钛相少，从而获得具有良好阻挡效果的薄膜。附图说明图1是传统制备方法和本专利技术方法制备得到的钨钛合金的组织形貌图。图中，a.传统制备方法，b.本专利技术方法，A.富钛相，B.富钨相。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术快速制备细晶钨钛合金的方法，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金。具体按照以下步骤实施：步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6～15h；步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300～1500℃保温3～10min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。本专利技术快速制备细晶钨钛合金的方法，将W粉进行高能球磨，增加W中缺陷和细化其晶粒，促进钛向钨中的扩散，减少合金中的富钛相且防止了长时间保温后晶粒的长大。与常规过程相比，本专利技术极大地缩短了合金的制备周期，细化了晶粒并减少合金组织中的富钛相。本专利技术快速制备细晶钨钛合金的方法，通过对原料粉末W粉球磨、与Ti粉混合均匀、SPS烧结制备出性能优良的钨钛合金；通过分析发现，相比于传统的烧结方式，本方法制备的合金的晶粒尺寸减小，富钛相所占面积比例减小，组织中孔洞减少(如图1所示)，致密度提高，为细晶钨钛合金的制备提供了一种新方法。实施例1步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15:1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为6h；步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1300℃保温10min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。将实施例1得到的细晶钨钛合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过扫描电镜观察其微观组织发现，富钛相细小均匀，比例为15.6％。合金中气孔减少，致密度为85.2％。通过对合金XRD分析，合金中晶粒细小，晶粒尺寸为25.60nm。实施例2步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为10h；步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1400℃保温5min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。将实施例2得到的细晶钨钛合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过扫描电镜观察其微观组织发现，富钛相细小均匀，富钛相比例为12.2％。合金中气孔减少，致密度为92.8％，通过对合金XRD分析，合金中晶粒细小，晶粒尺寸为25.05nm。实施例3步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为400r/min，球磨时间为15h；步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以100℃/s的升温速度升温到1500℃保温3min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。将实施例3得到的细晶钨钛合金进行线切割及机加工制备成金相试样，通过扫描电镜观察其微观组织发现，富钛相细小均匀，富钛相比例为10.2％。合金中气孔减少，致密度为93.4％，通过对合金XRD分析，合金中晶粒细小，晶粒尺寸为25.00nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备细晶钨钛合金的方法，其特征在于，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备细晶钨钛合金的方法，其特征在于，将钨粉进行高能球磨后加入钛粉混合均匀，然后将混合粉末进行放电等离子烧结(SPS)，得到钨钛合金；钨粉的高能球磨是将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁淑华，罗亚涛，代卫丽，邹军涛，杨晓红，杨卿，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61