调色剂及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种调色剂及其制造方法。调色剂含有多个调色剂颗粒，该调色剂颗粒具有核和形成于核的表面的壳层。对调色剂颗粒的剖面进行EELS分析，并将源自壳层所含的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INs，将源自核所含的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INc。在此情况下，满足INc相对于INs的比率为0.0以上且0.2以下、且厚度为5nm以上的条件的壳层所存在的比例是核的周长上的50％以上。并且，满足上述条件的壳层的最大长度为100nm以上。

【技术实现步骤摘要】
调色剂及其制造方法
本专利技术涉及一种调色剂及其制造方法，特别涉及一种胶囊调色剂及其制造方法。
技术介绍
为了提高调色剂的耐热保存性及低温定影性，提出了一种胶囊调色剂。包含在胶囊调色剂中的调色剂颗粒含有：核、以及形成于核的表面的壳层(胶囊层)。
技术实现思路
然而，即使使调色剂颗粒胶囊化，也难以得到耐热保存性及低温定影性均优异的调色剂。本专利技术是鉴于上述技术问题而作出的，其目的在于提供一种耐热保存性及低温定影性均优异的调色剂及其制造方法。本专利技术所涉及的调色剂含有多个调色剂颗粒。上述调色剂颗粒具有核和形成于上述核的表面的壳层。对上述调色剂颗粒的剖面进行EELS分析，并将源自壳层所含有的氮元素的N-K层吸收边缘(N-Kshellabsorption-edge)的强度(intensity)作为INs，将源自上述核所含有的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INc。在此情况下，满足上述INc相对于上述INs的比率为0.0以上且0.2以下、且厚度为5nm以上的条件的上述壳层所存在的比率是上述核的周长上的50％以上。并且，满足上述条件的上述壳层的最大长度是100nm以上。本专利技术所涉及的调色剂的制造方法包含如下步骤：形成核；在液体中加入上述核和壳层的材料；在上述液体中，在上述核的表面形成上述壳层，从而得到调色剂颗粒。这里，对上述调色剂颗粒的剖面进行EELS分析，并将源自上述壳层所含有的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INs，将源自上述核所含有的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INc。在这种情况下，在本专利技术所涉及的调色剂的制造方法中，对上述核的酸值、上述壳层的材料的添加量及上述壳层的材料的混合度中的至少1个进行调整，以使满足上述INc相对于上述INs的比率为0.0以上且0.2以下、且厚度为5nm以上的条件的上述壳层所存在的比例为上述核的周长上的50％以上，并使满足上述条件的上述壳层的最大长度为100nm以上。根据本专利技术，能够提供耐热保存性及低温定影性均优异的调色剂及其制造方法。附图说明图1是表示本专利技术的实施方式所涉及的调色剂所含有的调色剂颗粒的图。图2是用于对由吸热曲线读取玻璃化转变温度的方法进行说明的图。图3是用于对由S曲线读取软化点的方法进行说明的图。图4是包含在本专利技术的实施例所涉及的调色剂中的调色剂颗粒的SEM图片。图5是放大图4的一部分的SEM图片。图6是在本专利技术的实施例中，表示样品的剖面的一个例子的TEM图片。图7是在本专利技术的实施例中，用于对制作(映射)EELS强度映射图的方法进行说明的图。图8是在本专利技术的实施例中，表示EELS强度的映射图像的一个例子的图。图9是在本专利技术的实施例中，用于对核的EELS强度的测量方法进行说明的图。图10是在本专利技术的实施例中，用于对核的EELS强度的测量方法进行说明的图。图11是在本专利技术的实施例中，用于对壳层长度的测量方法进行说明的图。图12是在本专利技术的实施例中，用于对核的包覆率的计算方法进行说明的图。图13中(a)是在本专利技术的实施例中，对核的包覆率的计算方法进行说明的图。图13中(b)是在本专利技术的实施例中，对核的包覆率的计算方法进行说明的图。具体实施方式以下，对本专利技术的实施方式进行说明。本实施方式所涉及的调色剂是静电荷像显影用的胶囊调色剂。本实施方式的调色剂是由许多颗粒(以下，称为调色剂颗粒)构成的粉末。本实施方式所涉及的调色剂例如能够用于电子照相装置(图像形成装置)中。在电子照相装置中，使用含有调色剂的显影剂对静电荷像进行显影。由此，在形成于感光体上的静电潜像上附着带电的调色剂。接着，将附着的调色剂转印至转印带后，进一步将转印带上的调色剂像转印至记录介质(例如，纸张)。然后，对调色剂进行加热，使其定影于记录介质。由此，在记录介质上形成图像。例如，通过将黑色、黄色、品红色和青色这4色的调色剂像叠加，能够形成全彩色图像。下面，参照图1，对本实施方式所涉及的调色剂(尤其是调色剂颗粒)的结构进行说明。图1是表示包含在本专利技术实施方式所涉及的调色剂中的调色剂颗粒10的图。如图1所示，调色剂颗粒10包含核11、形成于核11表面的壳层12(胶囊层)和外部添加剂13。核11含有粘结树脂11a和内部添加剂11b(例如，着色剂、脱模剂、电荷控制剂及磁性粉末)。核11被壳层12所包覆。在壳层12的表面附着有外部添加剂13。以下，将外部添加前的颗粒(未附着有外部添加剂13的调色剂颗粒10)记载为“调色剂母粒”。调色剂颗粒的结构不限于上述情况。例如，没有需要的话也可以省略内部添加剂11b或外部添加剂13。还有，调色剂颗粒也可以是在核11的表面具有多个壳层12。在调色剂颗粒具有层叠的多个壳层12的情况下，优选多个壳层12中最外层的壳层12具有阳离子性。优选的是核11具有阴离子性，壳层12的材料(以下，记载为壳材料)具有阳离子性。通过使核11具有阴离子性，能够在形成壳层12时将阳离子性的壳材料吸引到核11的表面。具体来说，可以认为：例如在水性介质中带正电的壳材料被电吸引到在水性介质中带负电的核11，并通过例如原位聚合在核11的表面形成壳层12。可以认为：通过使壳材料被吸引到核11，即使在不使用分散剂使核11高度地分散在水性介质中的情况下，也容易在核11的表面形成均匀的壳层12。核11具有阴离子性的指标是在pH调整到4的水性介质中测量的核11的电动电位(以下，记载为“pH4的电动电位”)为负极性(小于0V)。为了加强核11与壳层12的结合，优选核11的pH4的电动电位小于0V，调色剂颗粒10的pH4的电动电位大于0V。另外，在本实施方式中，pH4相当于形成壳层12时的水性介质的pH。作为电动电位的测量方法的例子，可以举出电泳法、超声波法或ESA(电声)法。电泳法是：对颗粒分散液施加电场使分散液体中的带电颗粒进行电泳，然后基于电泳速度计算出电动电位。作为电泳法的例子，可以举出激光多普勒法(对电泳中的颗粒进行激光照射，从所得散射光的多普勒频移量求出电泳速度的方法)。激光多普勒法不要求分散液体中的颗粒浓度高，并且电动电位的计算所需要的参数个数少，另外还具有能够高灵敏度地检测出电泳速度的优点。超声波法是：对颗粒分散液照射超声波使分散液体中的带电颗粒进行振动，然后基于因该振动而产生的电位差计算出电动电位。ESA法中，对颗粒分散液施加高频电压使分散液体中的带电颗粒进行振动而产生超声波。然后，由该超声波的大小(强度)计算出电动电位。超声波法和ESA法都具有如下优点：即使是颗粒浓度高(例如，超过20质量％)的颗粒分散液，也能够高灵敏度地对电动电位进行测量。在调色剂的制造中，优选不使用分散剂(表面活性剂)。可以认为：在不使用分散剂而制造的调色剂中，核11和壳层12都不具有分散剂。通常，分散剂的废水负荷高。如果不使用分散剂，能够减少清洗工序中的水的用量。此外，如果不使用分散剂，则无需稀释制造调色剂颗粒10时排出的废水，能够使废水中的总有机碳(TOC)浓度达到15mg/L以下的较低水平。另外，通过测量生物化学需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)或总有机碳(TOC)浓度，能够测量废水中的有机物成分(例如，未反应的单体、预聚物或分散剂)。其中，尤其根据TOC浓度的测量，能够稳定地测量全部有机物。此外，通过测量TOC浓度，能够本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种调色剂，含有多个调色剂颗粒，该调色剂颗粒具有核和形成于上述核的表面的壳层，其中，在对上述调色剂颗粒的剖面进行EELS分析，并将源自上述壳层所含有的氮元素的N‑K层吸收边缘的强度作为INs，将源自上述核所含有的氮元素的N‑K层吸收边缘的强度作为INc的情况下，满足上述INc相对于上述INs的比率为0.0以上且0.2以下、且厚度为5nm以上的条件的上述壳层所存在的比例是上述核的周长上的50％以上，并且，满足上述条件的上述壳层的最大长度为100nm以上。

【技术特征摘要】
2013.10.29 JP 2013-2245251.一种调色剂，含有多个调色剂颗粒，该调色剂颗粒具有核和形成于上述核的表面的壳层，其中，在对上述调色剂颗粒的剖面进行电子能量损失谱法分析，并将源自上述壳层所含有的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INs，将源自上述核所含有的氮元素的N-K层吸收边缘的强度作为INc的情况下，满足上述INc相对于上述INs的比率为0.0以上且0.2以下、且厚度为5nm以上的条件的上述壳层所存在的比例是上述核的周长上的65％以上且86％以下，并且，满足上述条件的上述壳层的最大长度为350nm以上且1000nm以下，上述壳层的最大厚度为5nm以上且15nm以下，上述调色剂颗粒的圆形度是0.962以上且0.978以下，上述核所含有的粘结树脂是酸值为19mgKOH/g～31mgKOH/g的聚酯树脂，壳层是具有源自羟甲基脲的重复单元的热固性树脂，上述INc是对从上述核中随机选择的100个部位分别进行测量的100个电子能量损失谱法强度的平均值。2.一种调色剂的制造方法，包含如下步骤：形成核；在液...

【专利技术属性】
技术研发人员：辻广昌己，驹田良太郎，
申请(专利权)人：京瓷办公信息系统株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP