本发明专利技术公开了一种高纯氯化钡的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：溶解；步骤2：加入碱；步骤3：加入絮凝剂和双氧水；步骤4：过滤；步骤5：冷却；步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解；步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解；步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。本发明专利技术旨在提供一种工艺简单、收率高的高纯氯化钡的制备工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯化钡制备领域，特别是一种99. 9%?99. 999%高纯氯化钡的制备 工艺。
技术介绍
氯化钡是无色透明的晶体，易溶于水，微溶于盐酸和硝酸，难溶于乙醇和乙醚，易 吸湿，需密封保存。作分析试剂、脱水剂，制钡盐，以及用于电子、仪表、冶金等工业。 工业氯化钡中含有一定量的钙和锶以及其他无机盐，如何通过工业氯化钡得到纯 度高于99. 999%的高纯度氯化钡并且降低生产过程中的损耗是本领域技术人员需要考虑 的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、收率高的高纯氯化钡的制备工艺。 本专利技术的技术方案为：一种高纯氯化钡的制备工艺，包括以下步骤： 步骤1 :将工业氯化钡加入到去离子水中加热溶解，其中工业氯化钡和去离子水 的重量比为3. 5?4. 5:8. 5?9. 5 ; 步骤2 :加入碱，调节溶液Ph值为9?10 ; 步骤3 :加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质； 步骤4 :过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4?5,其中步骤1、2、3和4的溶液温 度均高于80°C;优选为80?90°C; 步骤5 :将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至22?27°C，得到粗结晶物； 步骤6 :将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物； 步骤7 :将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99. 9%的氯化钡结晶 物； 步骤8 :将步骤7得到99. 9 %的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中 99. 9%的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3. 5?4. 5:8. 5?9. 5 ; 步骤9 :重复步骤2至7得到纯度为99. 99%的氯化钡结晶物；其具体为： 步骤92 :加入碱，调节溶液Ph值为9?10 ; 步骤93 :加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质； 步骤94 :过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4?5,其中步骤8、92、93和94的溶 液温度均高于80°C;优选为80?90°C; 步骤95 :将经步骤94过滤后得到的溶液冷却至22?27°C，得到粗结晶物； 步骤96 :将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液 为步骤8中的氯化钡溶液即第二氯化钡母液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤8的第 二母液中。 步骤97 :将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99. 99%的氯化钡结 晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5%，烘干的温度控制在105?115度。 步骤10 :将步骤9得到99. 99%的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中 99. 99%的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3. 5?4. 5:8. 5?9. 5; 步骤11 :重复步骤2至7得到纯度为99. 999%的氯化钡结晶物。 在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，步骤2中的碱为NaOH。 步骤11具体为： 步骤112:加入碱，调节溶液Ph值为9?10; 步骤113 :加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质； 步骤114 :过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4?5,其中步骤8、92、93和94的 溶液温度均高于80°C;优选为80?90°C;步骤115 :将经步骤114过滤后得到的溶液冷却至22?27°C，得到粗结晶物； 步骤116 :将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液 为步骤10中的氯化钡溶液即第三氯化钡母液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤10的 第三氯化钡母液中。 步骤117 :将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99. 999%的氯化钡 结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5%，烘干的温度控制在105?115度。 在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，所述的双氧水用量为溶液总质量的百万分之 五至百万分之十。 在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，所述的步骤6具体包括以下子步骤： 子步骤61 :用步骤1中的氯化钡溶液即第一氯化钡母液洗涤粗结晶物，得到粗洗 后的结晶物，其中第一氯化钡母液溶液和粗结晶物的质量比为:〇. 8?1. 2 ; 子步骤62 :用去离子水洗涤粗洗后的结晶物，其中去离子水和粗洗后的结晶物的 质量比为：1:9?11。 在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，所述的步骤7中，脱水控制到结晶物中水含 量少于5%，烘干的温度控制在105?115度。 在上述的高纯氯化钡的制备工艺中，步骤5所得到的溶液、步骤6所得到的溶液和 步骤7中脱水所得到的溶液回流至步骤1所得到的溶液中。 本专利技术多次提纯达到了彻底去除杂质，获得高纯氯化钡，纯度可达到99. 9%? 99. 999%。通过合理控制Ph值达到对氯化钡有效的回收效果降低了物料损耗，提高的提纯 效率。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本专利技术的任何限制。 具体实施例1 : 一种高纯氯化钡的制备工艺，包括以下步骤： 步骤1 :将400kg工业氯化钡加入到900kg去离子水中加热溶解，温度为90°C;步 骤2:逐渐加入氢氧化钠直至溶液Ph值为9?10;加入絮凝剂聚丙稀酰胺50kg和双氧水， 其中双氧水的用量为13g，步骤3:以絮凝沉淀法在絮凝池中除去溶液中的固体杂质；步骤 4 :将得到的溶液过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4?5,其中步骤2、3和4的溶液温度 均为85?90°C;过滤操作中，滤网规格为：800目； 步骤5 :将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至25°C，得到粗结晶物；剩余的溶液为 第一母液； 步骤6 :将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；粗洗和精洗后得到溶液 为第二母液； 其中，粗当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将工业氯化钡加入到去离子水中加热溶解，其中工业氯化钡和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；步骤2：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；步骤3：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；步骤4：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤1、2、3和4的溶液温度均高于80℃；步骤5：将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.9％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.99％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏德陆，
申请(专利权)人：湖北石花友谊化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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