一种新型薄膜沉积铝前驱体，其特征在于，具有如下的结构式(I)的分子结构，其中，R1、R2、R3、R4、R5表示氢原子、C1～C6烷基、C2～C5链烯基、C3～C10环烷基、C6～C10芳基或—Si(R0)3、以及上述基团的卤素取代基团，其中R0为C1～C6烷基或者其卤素取代基团，R1、R2、R3、R4、R5相同或相异。依照本发明专利技术，研发了热稳定好、不易分解的薄膜沉积前驱体，便于储存和运输，高温挥发性好，可通过CVD/ALD工艺制备含铝薄膜如铝金属薄膜、含铝的氧化物薄膜、含铝的氮化物薄膜、含铝的合金薄膜，成膜性能优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及和用途，尤其适用于原子层 沉积技术，涉及半导体及纳米
具体的说，涉及一种性质稳定，不易分解，高温挥发 性优良，便于储存和运输的薄膜沉积铝前驱体物质。
技术介绍
随着半导体技术的快速发展，器件的制作工艺与技术也发生了变革，薄膜越来越 多地被应用，相应薄膜的制作技术也随之不断改进，化学气相沉积（CVD)与传统技术相比 有许多优势，而原子层沉积（ALD)技术在一些领域有着更大的优势。 在CVD/ALD工艺技术中，前驱体的性质至关重要。在常温下，前驱体应当有较高的 稳定性，以便于生产、运输和储存；同时还应当有较高的挥发性，以便使前驱体随载气进入 沉积室。除此之外，对于CVD前驱体而言，在较高的温度（沉积温度）下应当有较好的热 分解性能，以便沉积出合适的膜；对于ALD前驱体而言，在较高的温度（沉积温度）下依然 应有较高的热稳定性以避免自身的热分解，同时与另一种源具有较好的反应性以便沉积成 膜。由于对前驱体稳定性、挥发性等性质的苛刻要求，真正能够用于成膜的前驱体并不多， 专利技术合适的前驱体成为CVD/ALD的关键技术之一。 就铝及含铝薄膜的沉积技术来说，铝前驱体的稳定性一直是本
的一个技 术难题。在国外，2003年美国专利US20030224152A1公开了一系列烷基铝、铝烷与胺的复合 物等CVD前驱体；2007年专利W02007/136184A1公开了胺基硼烷基铝烷复合物作为CVD前 驱体。而在ALD技术中，所使用的前驱体也都是前述的这些在CVD中得以应用的有限前驱 体。在国内，专利申请号201310450417. 3公开了一种通过ALD技术沉积氧化铝膜的方法，前 驱体也为烷基铝（三甲基铝）。上述铝前驱体具有良好的挥发性，广泛地应用在现有CVD/ ALD技术中，但均存在以下问题： (1)常温都易分解，性质极不稳定，对存储的设备要求高，且储存过程中可分解生 成氢气和金属铝，金属铝反过来催化分解反应，有发生爆炸的危险，不利于储存、运输及后 续使用。 (2)在通过ALD沉积薄膜过程中，由于前驱体的热稳定性能不佳而发生热分解反 应，伴随着发生了CVD，严重限制了ALD的优势。
技术实现思路
本专利技术是为了克服上述现有技术存在的缺点提出的，其所解决的技术问题是提供 一系列常温下性质稳定，不易分解，便于储存和运输，而在实际应用过程中挥发性优良、不 发生热分解，适用于ALD技术的铝前驱体，以及这种前驱体的制备方法和用途。 本专利技术提供了一种新型薄膜沉积铝前驱体，其特征在于，具有结构式（I)的分子 结构：【主权项】1. 一种新型薄膜沉积铝前驱体，其特征在于，具有结构式（I)的分子结构：其中，Ri、R2、R3、R4、R5表示氢原子、CC6烧基、C2?C5链烯基、C3?C1(|环烷基、C6? C1(l芳基或一Si(RJ3、以及上述基团的卤素取代基团，其中&为CC6烷基或者其卤素取 代基团，&、1?2、1?3、1?4、1? 5相同或相异。2. -种制备如权利要求1所述的一种新型薄膜沉积铝前驱体的方法，其特征在于按照 以下化学式反应：其中，R!、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R1C)、Rn表不氣原子、C丨?C6烧基、C2?C5链條基、C3?C1Q环烷基、C6?C1Q芳基或一Si(R。) 3、以及上述基团的卤素取代基团，其中R。为C C6烷基或者其卤素取代基团，RpR2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R1Q、Rn相同或相异。3. 如权利要求2的方法，其中，包括以下步骤： (1) 将包括铝烷的第二反应物置于反应容器中，加溶剂搅拌均匀，将包括胺基吡啶或其 衍生物的第一反应物在低温条件下加入反应容器中，室温搅拌或加热搅拌反应过夜； (2) 将步骤（1)中的混合物过滤，低压浓缩，得到很少量的固液混合物，加入溶剂，静置 过夜，得到无色块状晶体，即为前驱体（I)。4. 如权利要求3的方法，其中，低温条件和/或低温保存的温度为-78°C至0°C，使用选 自液氮、干冰、液氨、低温循环泵的任意一种冷却手段及其组合。5. 如权利要求3的方法，其中，室温搅拌或加热搅拌的时间为1至10小时。6. 如权利要求3的方法，其中，室温搅拌或加热搅拌的温度为25°C至150°C。7. 如权利要求3的方法，其中，第一反应物与第二反应物的投料摩尔比为1. 0:1. 0至 1. 0:3. 0〇8. 如权利要求3的方法，其中，溶剂选自以下有机溶剂的任意一种及其组合：选自 C5H12?C8H18直链或支链烷烃、C5H1Q?C8H16环状烷烃的烷烃；选自苯、甲苯的芳香烃；选自 乙醚、四氢呋喃的醚类。9. 如权利要求3的方法，其中，反应混合物过滤浓缩的条件为：在25?80°C加压浓缩， 压力为〇? 〇5?〇? 2〇MPa。10. -种半导体器件制造方法，包括采用CVD或ALD工艺制备含有铝元素的薄膜，所述 薄膜采用如权利要求1所述的铝前驱体制造，其中，所述薄膜包括铝金属薄膜、含铝的氧化 物薄膜、含铝的氮化物薄膜、含铝的合金薄膜的任意一种及其组合。【专利摘要】一种新型薄膜沉积铝前驱体，其特征在于，具有如下的结构式(I)的分子结构，其中，R1、R2、R3、R4、R5表示氢原子、C1～C6烷基、C2～C5链烯基、C3～C10环烷基、C6～C10芳基或—Si(R0)3、以及上述基团的卤素取代基团，其中R0为C1～C6烷基或者其卤素取代基团，R1、R2、R3、R4、R5相同或相异。依照本专利技术，研发了热稳定好、不易分解的薄膜沉积前驱体，便于储存和运输，高温挥发性好，可通过CVD/ALD工艺制备含铝薄膜如铝金属薄膜、含铝的氧化物薄膜、含铝的氮化物薄膜、含铝的合金薄膜，成膜性能优良。【IPC分类】C23C16-12, H01L51-40, C07F5-06【公开号】CN104557999【申请号】CN201510067153【专利技术人】丁玉强, 杨淑艳, 苗红艳, 杜立永 【申请人】江南大学【公开日】2015年4月29日【申请日】2015年2月9日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型薄膜沉积铝前驱体，其特征在于，具有结构式(I)的分子结构：其中，R1、R2、R3、R4、R5表示氢原子、C1～C6烷基、C2～C5链烯基、C3～C10环烷基、C6～C10芳基或—Si(R0)3、以及上述基团的卤素取代基团，其中R0为C1～C6烷基或者其卤素取代基团，R1、R2、R3、R4、R5相同或相异。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉强，杨淑艳，苗红艳，杜立永，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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