一种石墨烯增强有机硅导热材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯增强有机硅导热材料，是由有机硅树脂 15~35份、导热剂 25~55份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0.1~2份、含氢硅油 0.1~2份、偶联剂3~11份、阻燃剂0~5份、脱模剂0~3份组成；本发明专利技术通过将一定比例石墨烯及高导热剂与有机硅树脂结合，并加入偶联剂、含氢硅油固化剂或其他助剂形成配方，可在提高有机硅材料的导热性能同时，增强其力学性能，石墨烯的加入进一步提高了产品的导热性能；制备过程中导热剂的表面处理方式可以使得导热剂颗粒表面完全被偶联剂覆盖，提高导热剂与有机硅树脂的相容性，获得高质量高性能的产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅高分子材料及其制备方法，具体是一种石墨烯增强有机硅 导热材料及其制备方法，属于高分子材料

技术介绍
有机硅产品是以硅一氧（Si - 0)键为主链结构的，所以有机硅产品具有热稳定 性高、耐候性高、电器绝缘性能、低表面张力和低表面能、生理惰性等特点，由于有机硅具有 上述这些优异的性能，因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术 部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩到：建筑、电子电气、纺 织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等。 国内外研宄者对有机硅导热材料进行了大量的研发和改性，逐渐形成一系列导热 硅材料，如导热硅胶片、灌封胶、导热硅脂等。近年来采用无机填料(玻璃纤维、碳纤维、晶须 等)制备超高导热复合材料的研宄越来越受到关注，并将其广泛应用于电子行业。石墨烯由 于导热系数高达5300 W/m · K，与有机硅复合后使聚合物体系性能得到很大的提高，且生产 工艺简单。 同时，在电子封装和计算机芯片方面，设备的几何尺寸不断减小，能量输出却不断 增加，使得导热绝缘材料的研宄在这一领域变得越来越重要。通用导热材料易加工成型、价 格低廉，但是热导率较低。通过在有机硅材料中添加高热导率的功能填料，如氮化铝、氮化 硼、氧化镁和氧化铝等，可望显著提高聚合物的导热性能，同时又能保持聚合物的绝缘性 能。 现有技术已经报导了有机硅导热材料的制备及其性能，但添加一定比例石墨烯材 料，并采用有机硅树脂为基体、高导热剂，通过压延的方法制备石墨烯增强导热绝缘复合材 料情况在国内却极少。因此，本专利技术所开发的石墨烯增强导热材料具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯增强有机硅导热材料。 本专利技术的技术方案如下：一种石墨烯增强有机硅导热材料，由有机硅树脂15~35 份、导热剂25~55份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0. 1~2份、含氢硅油0. 1~2份、偶联剂3~11 份、阻燃剂〇~5份、脱模剂0~3份按重量配比组成，采用如下步骤制备： (1) 将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得粉末颗粒悬浮于反应室内随着空 气流动，将偶联剂加热后，将雾化后的偶联剂喷'入反应室内，停留30s~lmin，待反应室内物 料温度冷却至室温后，取出，获得经过表面处理的导热剂； (2) 将经过表面处理的导热剂、石墨烯、有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密 炼0. 5~1小时，然后在真空度为0. 06MPa下干燥5min，再继续密炼共混0. 5~1小时，取出在 真空度为〇. 〇6MPa下干燥5min，控制密炼机温度为180~220°C控制转子转速为30~45r/min， 密炼共混1〇~15分钟，得混合原料； (3)将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速 400~600r/min搅拌0. 5?2小时后，取出物料，经除气、压延，制得石墨烯增强有机硅导热 材料； 其中，所述石墨稀的厚度为1?3nm、尺寸为2?10 μm。 所述导热剂可以是滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化 硼、碳化硅中的一种或几种进行复配。 优选的，所述导热剂为氧化镁与氮化铝按照质量比1:1~4进行复配。 进一步优选的，所述导热剂为氮化硼或氧化铝。 所述含氢娃油的含氢量为0. 1?1. 0%。 所述偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类或铝酸酯类偶联剂中的一种。 优选的，所述偶联剂为甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂。 本专利技术所述有机硅树脂优选透明粘稠的液体有机硅。 本专利技术是基于有机硅树脂的表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高、 耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等 特点，将一定比例石墨烯及高导热剂与其结合，并加入偶联剂、含氢硅油固化剂或其他助剂 形成配方，可在提高有机硅材料的导热性能同时，增强其力学性能，石墨烯的加入进一步提 高了产品的导热性能；制备过程中导热剂的表面处理方式可以使得导热剂颗粒表面完全被 偶联剂覆盖，提高导热剂与有机硅树脂的相容性，获得高质量高性能的产品。【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本专利技术，并 不限制本专利技术的范围。 实施例1采用以下配方：有机硅树脂20份、氧化铝45份、石墨烯(厚度为1? 3nm、尺寸为2?10 μm) 1份、钼金催化剂0. 2份、含氢量为0. 4%的含氢娃油0. 3份、娃烧 偶联剂5份、阻燃剂2份、脱模剂1份，按如下步骤制备： (1) 将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得粉末颗粒悬浮于反应室内随着空 气流动，将偶联剂加热后，将雾化后的娃烧偶联剂喷'入反应室内，停留Imin，待反应室内物 料温度冷却至室温后，取出，获得经过表面处理的导热剂； (2) 将经过表面处理的导热剂、石墨烯、有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密 炼1小时，然后在真空度为0. 〇6MPa下干燥5min，再继续密炼共混0. 5小时，取出在真空度 为0. 06MPa下干燥5min，控制密炼机温度为180~220°C控制转子转速为30~45r/min，密炼 共混10分钟，得混合原料； (3) 将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速500r/ min搅拌2小时后，取出物料，经除气、压延，制得厚度为I. Omm的石墨稀增强有机娃导热材 料。 实施例2采用以下重量配比的原料制备本专利技术石墨烯增强有机硅导热材料：有 机娃树脂20份、氧化错45份、石墨稀(厚度为1?3nm、尺寸为2?10 μm) 2份、钼金催化 剂〇. 2份、含氢量为0. 4%的含氢硅油0. 3份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂2份、脱模剂1份，制 备方法同实施例1。 实施例3采用以下重量配比的原料制备本专利技术石墨烯增强有机硅导热材料：有 机娃树脂20份、氧化错45份、石墨稀(厚度为1?3nm、尺寸为2?10 μ m) 3份、钼金催化 剂〇. 2份、含氢量为0. 4%的含氢硅油0. 3份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂2份、脱模剂1份，制 备方法同实施例1。 实施例4采用以下重量配比的原料制备本专利技术石墨烯增强有机硅导热材料：有 机娃树脂20份、氧化错45份、石墨稀(厚度为1?3nm、尺寸为2?10 μ m) 4份、钼金催化 剂〇. 2份、含氢量为0. 4%的含氢硅油0. 3份、硅烷偶联剂5份、阻燃剂2份、脱模剂1份，制 备方法同实施例1。 在相同环境温度下，对实施例1~4制得的导热材料进行检测，结果如下。结果表 明，采用本专利技术制得的导热材料中石墨烯的加入可以提高材料的导热系数，其其他性能也 得到改善。【主权项】1. 一种石墨烯增强有机硅导热材料，其特征在于：是由有机硅树脂15~35份、导热剂 25~55份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0. 1~2份、含氢硅油0. 1~2份、偶联剂3~11份、阻燃剂 〇~5份、脱模剂0~3份按重量配比组成，采用如下步骤制备： (1) 将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得粉末颗粒悬浮于反应室内随着空 气流动，将偶联剂加热后，将雾化后的偶联剂喷'入反应室内，停留30s~lmin，待反应室内物 料温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯增强有机硅导热材料，其特征在于：是由有机硅树脂 15~35份、导热剂 25~55份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0.1~2份、含氢硅油 0.1~2份、偶联剂3~11份、阻燃剂0~5份、脱模剂0~3份按重量配比组成，采用如下步骤制备：（1）将导热剂粉末吹入密闭反应室内，通过鼓风使得粉末颗粒悬浮于反应室内随着空气流动，将偶联剂加热后，将雾化后的偶联剂喷入反应室内，停留30s~1min，待反应室内物料温度冷却至室温后，取出，获得经过表面处理的导热剂；（2）将经过表面处理的导热剂、石墨烯、有机硅树脂、阻燃剂、脱模剂依次装入密炼机密炼0.5~1小时，然后在真空度为0.06MPa下干燥5min，再继续密炼共混0.5~1小时，取出在真空度为0.06MPa下干燥5min，控制密炼机温度为180~220℃控制转子转速为30~45r/min，密炼共混10~15分钟，得混合原料；（3）将密炼后的混合原料、铂金催化剂、含氢硅油依次加入分散搅拌机，以转速400~600r/min搅拌0.5～2小时后，取出物料，经除气、压延，制得石墨烯增强有机硅导热材料；其中，所述石墨烯的厚度为1～3nm、尺寸为2～10μm。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永佳，张彦兵，杨小义，
申请(专利权)人：惠州力王佐信科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44