一种木质素系纳米分散染料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种木质素系纳米分散染料及其制备方法，该制备方法包括制备活性中间体、制备分散剂水溶液与制备固体纳米分散染料等步骤。本发明专利技术制备的纳米分散染料平均粒径为70nm，在高温处理后的平均粒径为145nm，因此它的高温稳定性好，上染率达到90％以上。本发明专利技术大大减少分散剂用量，为后续废水处理节省成本。本发明专利技术制备纳米分散染料为分散液或固体颗粒形态，不需要添加分散剂即可上染，并且避免了因长时间存放而导致染料颗粒聚集的问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术属于纳米分散染料
更具体地，本专利技术涉及一种木质素系纳米分 散染料，还涉及所述木质素系纳米分散染料的制备方法。 【
技术介绍
】 随着纤维尤其是合成纤维的飞速发展，用于上染涤纶、锦纶、氨纶等纤维的分散染 料也发展迅猛。截止2010年，分散染料占我国染料总产量的60%以上。 分散染料的颗粒大小直接影响到染色质量。在上染过程中，分散染料进入纤维缝 隙，溶解成染料单分子，于是分散染料被上染在纤维表面上。由于聚酯纤维疏水性较强、结 晶和整列度高、润湿膨化较难，因此纤维的微隙较小，要实现在染料纤维内部对涤纶的染 色，分散染料的粒径应该很小。此外，分散染料的颗粒粒径小、粒径分布窄，这样能够提高分 散染料的高温分散稳定性，有利于提高对纤维的匀染性和上染率。 目前，通常采用机械球磨法等方法加工处理分散染料时需要添加分散剂等助剂以 降低染料颗粒粒径。机械研磨操作虽然简单，但球磨时间长，能耗大，球磨效率偏低。更为 重要的是，由于分散染料是不溶性染料，所以使用的分散剂量很大，约为分散染料的1. 5? 2. 0倍，并且得到的分散染料颗粒粒径大，一般2微米以上，达不到纳米级，且分散不均匀， 高温后易聚集，如果分散染料颗粒粒径达到80微米以上，将会导致匀染性和上染性显著降 低。 目前获得纳米级分散染料的纳米加工技术分为两类：自上而下（top-down)工艺 和自下而上（bottom-up)工艺。前者应用机械方法，像研磨等纳米加工技术，而后者通过 自组装过程逐步形成纳米颗粒。沈卫庆等人在题为"机械球磨工艺制备超细粒径分散染 料的研究"，《染料与染色》，No. 2, ppl4-17 (2006)中描述了一种机械球磨方法，该方法使用 萘系和木质素等分散剂与溶剂以及采用延长球磨时间的方式制备得到分散染料颗粒平均 粒径约138nm的超细分散液。张署光等人在题为"分散染料的超细化及其染色性能研究"， 《印染》，No. 3, pp8-10 (2007)中描述了一种微射流粉碎方法，该方法在添加分散剂的情况 下，采用机械微射流机剪切制备细分散液，制备100-200nm的分散染料超细分散体系。CN 1844262A公开了将分散蓝2BLN染料滤饼、溶剂与分散剂进行球磨，然后加水和分散剂球 磨，再进行高压均质处理，制备得到IOOnm分散蓝2BLN液状染料。CN 101215429A公开了一 种微纳米还原染料的制备工艺，该工艺是将还原染料、分散剂和水球磨，接着用销棒式粉碎 机冲击进行流能冲击粉碎，然后加入消泡剂用双向旋转球磨机粉碎，最后用高压均质机处 理，得到微纳米级还原染料。韩国研究者在题为"纳米乳剂法制备纳米分散染料以及对纤维 和超细纤维的上染性能"，《Fibers and Polymers》，No. 2, ppl69_173 (2006)中描述了制备 纳米染料的方法，该方法是将十二烷基硫酸钠与辛酸甘油三酯溶解在蒸馏水中，用均质机 在70摄氏度、4000rpm下处理，然后在1000巴的压力下通过微流高剪切乳化机处理3次制 备纳米乳液；将各种染料的干燥滤饼溶解在溶剂中，在80摄氏度的条件下逐渐加入到上述 已经制备的纳米乳液体系中并且搅拌，再用超声波破碎连续超声处理得到粒径130nm左右 的纳米染料。 在所述专利申请或者论文中描述的纳米染料产品较为单一，基本上采用的是"自 上而下"的方法，如球磨等机械外力的作用，制备的分散染料粒径较大，粒径分布不均匀，尤 其是在制备过程中分散剂用量较大，在上染工艺结束后，残留在废水中的大量分散剂加重 了水污染及其处理成本，所制备产品形态基本上都是液态，由于分散剂与染料分子结构的 局限性，分散剂与染料会脱离，导致分散颗粒重新聚集，粒径变大，体系的分散稳定性下降。 所述专利申请与文献所使用的分散剂为萘系与木质素磺酸钠的复配分散剂，亲水 性过强，其染料的吸附强度较弱，仍需要添加大量的乳化剂，表面活性剂等等。自下而上 (bottom-up)工艺具有粒径小，分布均匀的特点，近年来得到人们的关注。本专利技术采用的工 艺是通过溶液自主装形成复合分散染料纳米颗粒，以克服现有自下而上（bottom-up)工艺 的技术缺陷。 【
技术实现思路
】 本专利技术的目的是提供一种木质素系纳米分散染料。 本专利技术的另一个目的是提供所述木质素系纳米分散染料的制备方法。 本专利技术是通过下述技术方案实现的。 本专利技术涉及一种木质素系纳米分散染料的制备方法。 该制备方法的步骤如下： A、制备活性中间体 将5?20重量份脂肪醇配制成浓度为以重量计10?40%的脂肪醇水溶液，接着 用无机酸水溶液将所述脂肪醇水溶液的PH调节至4?7,然后加入5?20重量份环氧卤代 烷与0. 05?1. 50重量份催化剂，再在温度30?80°C的条件下反应1?3h，于是得到一种 活性中间体；所述的催化剂选自四丁基溴化铵、三氟化硼乙醚或四氯化锡； B、制备分散剂水溶液 用水将100重量份水溶性木质素磺酸盐配制成浓度为以重量计20?50%的水溶 液，接着用无机碱水溶液将所述木质素磺酸盐水溶液的PH调节至7?12,然后加入在步骤 A得到的活性中间体，再在温度60?100°C的条件下反应0. 5?4h，得到一种改性木质素磺 酸盐分散剂；接着将该分散剂配制成浓度为以重量计5?40%的改性木质素磺酸盐分散剂 水溶液； C、制备固体纳米分散染料 将200?500重量份分散染料溶解于200?800重量份有机溶剂中，配制成浓度 以重量计20?50%分散染料溶液，然后在温度25?70°C的条件下将所述分散染料溶液滴 加到在步骤B得到的改性木质素磺酸盐分散剂水溶液中，得到一种纳米分散染料液，接着 干燥，得到所述的木质素系纳米分散染料。 根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的脂肪醇是一种或多种选自 乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或己醇的脂肪醇。[002当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质素系纳米分散染料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、制备活性中间体将5～20重量份脂肪醇配制成浓度为以重量计10～40％的脂肪醇水溶液，接着用无机酸水溶液将所述脂肪醇水溶液的pH调节至4～7，然后加入5～20重量份环氧卤代烷与0.05～1.50重量份催化剂，再在温度30～80℃的条件下反应1～3h，于是得到一种活性中间体；所述的催化剂选自四丁基溴化铵、三氟化硼乙醚或四氯化锡；B、制备分散剂水溶液用水将100重量份水溶性木质素磺酸盐配制成浓度为以重量计20～50％的水溶液，接着用无机碱水溶液将所述木质素磺酸盐水溶液的pH调节至7～12，然后加入在步骤A得到的活性中间体，再在温度60～100℃的条件下反应0.5～4.0h，得到一种改性木质素磺酸盐分散剂；接着将该分散剂配制成浓度为以重量计5～40％的改性木质素磺酸盐分散剂水溶液；C、制备固体纳米分散染料将200～500重量份分散染料溶解于200～800重量份有机溶剂中，配制成浓度以重量计20～50％分散染料溶液，然后在温度25～70℃的条件下将所述分散染料溶液滴加到在步骤B得到的改性木质素磺酸盐分散剂水溶液中，得到一种纳米分散染料液，接着干燥，得到所述的木质素系纳米分散染料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱学青，杨东杰，秦延林，周明松，邓永红，楼宏铭，欧阳新平，黄锦浩，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44