一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法技术

一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法，涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸馏等工序制备的一种增塑剂的方法。以异辛酸、三甘醇为原料。加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂。在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，再经降温，滴加浓度为氢氧化钠水溶液。再加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。本发明专利技术方法简单，易于实施。其特点是原料易得，因为是采用负压、低温反应，大幅度降低生产成本。另外加入吸附剂，抑制副反应发生，并吸附有色杂质，从而提高产品品质，产品耐热性能大幅度提高。制得产品在180℃条件下加热2小时后检测，色度在30号以下，优于国内产品(50号以上)。解决了现有生产方法存在的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸 馏等工序制备的一种增塑剂的方法。
技术介绍
三甘醇二异辛酸酯是一种制造汽车玻璃膜专用特效增塑剂，具有优良的耐低温 性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，具有粘度低和一定的润滑性。目前国内市场 大部分为国外进口产品，目前国内外生产企业采用的生产方法为传统的酯化反应，反应温 度一般在20(TC左右，能耗较大，生产成本高。而且工艺较为复杂，须经过碱洗、蒸馏、过滤等 工序得到产品，产品主要缺陷表现为产品耐热性能较差，品质也较低。
技术实现思路
针对上述情况，本专利技术的目的是提供一种改进的Claisen缩合反应法，采用低温、 负压反应制造三甘醇二异辛酸酯的，解决现有生产方法存在的问题。 本专利技术的技术方案如下； 技术配方 成分 规格 重量份比 异辛酸 工业级 1?3 三甘醇 工业级 1?2 活性白土或活性炭（吸附剂）工业级 0.007 浓硫酸 工业级 0· 02?0· 025 氢氧化钠水溶液 工业级 1.3 活性炭（脱色剂） 工业级 0.2?0.3 制造方法 1、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40°C? 80 °C，加入吸附剂、催化剂； 2、在温度80°C?110°C、真空度ImmHg?15mmHg条件下，进行反应，反应时间为 3?6小时： 3、将上述混合物降温至室温，滴加浓度为1%?2. 5%氢氧化钠水溶液，滴加时间 为1?2小时； 4、加入脱色剂，在温度80°C?150°C、真空度0. 5mmHg?ImmHg条件下，蒸馏、过滤 得到三甘醇二异辛酸酯。 其反应结构式为：【主权项】1. ，其特征是： 技术配方制造方法 1) 、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内，升温搅拌溶解，温度保持在40°C? 80 °C，加入吸附剂、催化剂； 2) 、在温度80°C?110°C、真空度ImmHg?15mmHg条件下，进行反应，反应时间为3? 6小时，得到酯化混合物； 3) 、将酯化混合物降温至室温，滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液浓度为1 %? 2. 5%，滴加时间为1?2小时； 4) 、加入脱色剂，在温度80°C?150°C、真空度0. 5mmHg?ImmHg条件下，蒸馏、过滤得 到三甘醇二异辛酸酯。【专利摘要】，涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸馏等工序制备的一种增塑剂的方法。以异辛酸、三甘醇为原料。加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂。在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，再经降温，滴加浓度为氢氧化钠水溶液。再加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。本专利技术方法简单，易于实施。其特点是原料易得，因为是采用负压、低温反应，大幅度降低生产成本。另外加入吸附剂，抑制副反应发生，并吸附有色杂质，从而提高产品品质，产品耐热性能大幅度提高。制得产品在180℃条件下加热2小时后检测，色度在30号以下，优于国内产品(50号以上)。解决了现有生产方法存在的问题。【IPC分类】C07C69-28, C07C67-08【公开号】CN104529760【申请号】CN201410773473【专利技术人】杨录新, 张洪秀, 苏畅, 周颖, 张磊, 刘连茹, 高俊, 陈海云 【申请人】营口天元化工研究所股份有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月3日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征是：技术配方制造方法1）、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内，升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂；2）、在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，反应时间为3～6小时，得到酯化混合物；3）、将酯化混合物降温至室温，滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液浓度为1％～2.5％，滴加时间为1～2小时；4）、加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨录新，张洪秀，苏畅，周颖，张磊，刘连茹，高俊，陈海云，
申请(专利权)人：营口天元化工研究所股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21