一种羧基化Fe3O4磁性纳米材料的制备方法，以氯化铁为铁源，尿素为均相沉淀剂，乙二醇为溶剂和还原剂，柠檬酸钠为稳定剂，采用水热法制备；制备的羧基化Fe3O4磁性纳米材料用于吸附重金属离子Pb2+,Cd2+和Cu2+的吸附剂。本发明专利技术的优点是：该磁性纳米材料采用一步法制备，工艺简单、易于实施，制得的羧基化Fe3O4磁性纳米材料作为吸附剂用于吸附水溶液中重金属离子，吸附容量大、吸附速率快，在较短时间内能吸附水溶液中大量重金属离子污染物，在外部磁场作用下，能够快速分离，避免了吸附剂的浪费，且不会对环境产生二次污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于水体重金属污染处理的吸附剂，特别是一种羧基化Fe3O4磁性纳 米材料的制备方法及其应用。
技术介绍
近年来，水体重金属污染已成为我国面临的最严峻的环境问题之一，由于该类污 染物不能被生物降解，进入食物链会在生物体内不断累积，对人类健康造成极大的危害。目 前常用的去除重金属离子的方法包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法和吸附法等。其 中吸附法因具有成本低、效率高、操作简单，环境友好等优点而被广泛应用。该方法中吸附 材料的选择与开发是影响吸附效率的关键因素之一。目前，已有多种物质被用作吸附材料， 如活性炭、硅胶、无机金属氧化物及聚合物等，而这些材料普遍存在合成工艺复杂、吸附容 量低、选择性差等问题。 Fe3O4磁性纳米材料在水溶液中重金属离子去除方面具有广阔的应用前景。然而， 大多数报道的方法是首先制备出Fe 3O4纳米粒子，然后将某种物质包覆于Fe 304纳米粒子的 表面，最后再进行表面功能化修饰，以增强磁性纳米材料的吸附能力。由于受合成工艺的限 制，所合成的Fe 3O4纳米粒子分散性和稳定性较差，在吸附过程中极易相互聚集，因而需要 对Fe3O 4纳米粒子进行包覆。常见的包覆材料有二氧化硅、壳聚糖、碳材料、聚合物等。然而， 无论是哪种包覆材料，都不可避免的降低了 Fe3O4磁性纳米材料的磁响应性，影响磁分离的 速度和效率，并且使合成工艺复杂化。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在问题，提供一种羧基化Fe3O4磁性纳米材料的制备 方法及其应用，该磁性纳米材料采用一步法制备，工艺简单、易于实施，制得的羧基化Fe 3O4 磁性纳米材料作为吸附剂用于吸附水溶液中重金属离子。 本专利技术的技术方案： -种羧基化Fe3O4磁性纳米材料的制备方法，以氯化铁为铁源，尿素为均相沉淀 齐U，乙二醇为溶剂和还原剂，柠檬酸钠为稳定剂，采用水热法制备，步骤如下： 1)将三氯化铁、柠檬酸钠和尿素溶解于乙二醇中，超声分散使之完全溶解，得到 混合液； 2)将上述混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，密闭后置于烘箱中在150-200°C温度 下反应6_8h，反应釜随炉冷却至室温，倾出上清液，分离得到沉淀物； 3)将上述沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤2-3次，然后于真空度 为-75KPa、60°C下干燥12h，得到40-300nm羧基化Fe 3O4磁性纳米材料。 所述三氯化铁、柠檬酸钠和尿素的摩尔比为〇. 12 :0. 1-1.0 :1. 0 ;三氯化铁、柠檬 酸钠和尿素的总量与乙二醇的用量比为I. 22-2. 12moL :10mL。 一种所述羧基化Fe3O4磁性纳米材料的应用，用于吸附重金属离子Pb 2+，Cd2+和Cu2+ 的吸附剂。 本专利技术的优点是：该磁性纳米材料采用一步法制备，工艺简单、易于实施，制得的 羧基化Fe 3O4磁性纳米材料作为吸附剂用于吸附水溶液中重金属离子，吸附容量大、吸附速 率快，在较短时间内能吸附水溶液中大量重金属离子污染物，在外部磁场作用下，能够快速 分离，避免了吸附剂的浪费，且不会对环境产生二次污染。【附图说明】 图1是制备的羧基化Fe3O4纳米材料的红外光谱表征图。 图2是Fe3O4纳米材料XRD图，其中：a为Fe 304纳米材料，b为羧基化Fe 304纳米材 料。 图3是羧基化Fe3O4纳米材料透射电镜图。 图4是制备的羧基化Fe3O4纳米材料吸附性能实验中溶液pH对吸附效率的影响。【具体实施方式】 下面通过附图和【具体实施方式】对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不受下述实施例 的限定。 实施例1 : 一种羧基化Fe3O4磁性纳米材料的制备方法，以氯化铁为铁源，尿素为均相沉淀 齐IJ，乙二醇为溶剂和还原剂，柠檬酸钠为稳定剂，采用水热法制备，步骤如下： 1)将0. 36mmol三氯化铁、I. 5mmol朽1檬酸钠和3. Ommol尿素溶解于30mL乙二醇 中，超声分散使之完全溶解，得到混合液； 2)将上述混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，密闭后置于烘箱中在200°C温度下反 应6h，反应釜随炉冷却至室温，倾出上清液，分离得到沉淀物； 3)将上述沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤2次，然后于真空度为-75KPa、 60°C下真空干燥12h，研磨筛分后得到IOOnm羧基化Fe 3O4磁性纳米材料。 图1是制备的IOOnm羧基化Fe3O4纳米材料的红外光谱表征图，图中585CHT 1处的 吸收峰Fe3O4的特征峰，1402和1618CHT1处出现的两个吸收峰，分别对应于COCT的对称和反 对称伸缩振动特征谱带，这两个峰的出现说明化合物中羧基的存在。 图3是羧基化Fe3O4纳米材料透射电镜图。图中表明：合成的羧基化Fe 304磁性纳 米材料是球形颗粒，粒径约l〇〇nm。 图2是Fe3O4纳米材料XRD图，其中：a为Fe 3O4纳米材料，b为羧基化Fe3O4-性纳米 材料。两个图的衍射峰位置一致。图中6个特征峰（2 Θ = 30. 1，35. 5, 43. 1，53. 4, 57. Oand 62.6° )分别对应立方相 Fe3O4的（220)，（311)，（400)，（422)，（511)和（440)晶面，说明材 料羧基化后并未改变其晶型。 一种所述羧基化Fe3O4磁性纳米材料的应用，用于吸附重金属离子Pb 2+，Cd2+和Cu2+ 的吸附剂，具体包括以下步骤： 在室温条件下，准确移取IOmL金属离子溶液于具塞比色管中，并在其中加入羧基 化Fe 3O4磁性纳米材料0· 02g作为吸附剂，用0· Imol · L -1HCl或0· Imol · L-1NH3 · H2O调节 金属离子溶液pH范围为2. 0-9. 0,于振荡器上振荡10-150min后，用0. 45 μ m微孔膜过滤， 取清液用FAAS检测其中金属离子的浓度。 溶液pH值是影响吸附性能的最重要的因素之一。本专利技术研究粒径为IOOnm羧基 化Fe 3O4纳米材料在pH范围2. 0-9. 0间吸附性能的变化，图4是制备的羧基化Fe 304纳米 材料吸附性能实验中溶液pH对吸附效率的影响。从图中可以看出：在pH值为2. 0-5. 0范 围内，随PH的不断增大吸附量也随之增加，而当pH继续增大时，吸附量趋于平缓。这种现 象的产生是由于在较低的PH值时，溶液中的氢离子与金属离子竞争吸附材料表面的结合 位点，所以表现出较低的吸附率，而当溶液pH值增加时，这种竞争现象逐渐减弱，固吸附率 趋于平缓。为实现较高的吸附率并且避免产生沉淀，故该吸附材料的溶液最佳吸附PH值为 6. 0〇 吸附剂与吸附质间的相互作用分析： 吸附等温线是在一定的温度条件下，描述吸附剂与吸附质间的相互作用。为初 步探讨吸附机理，分别用朗缪尔模型、弗罗因德利希模型和特姆金模型拟合等温吸附数据 (金属离子的初始浓度范围为10 - 50mg I71)。 拟合结果如表1所示。从相关系数可以计算得到粒径为IOOnm羧基化Fe3O 4纳米 材料对Pb2+, Cd2+和Cu 2+的最大吸附量值分别为74. 63, 45. 66和44. 84mg · g ―1，可满足实际 应用需要。 表1是本专利技术实施例1制备的羧基化Fe3O4纳米材料的吸附等温线拟合结果。【主权项】1. 一本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羧基化Fe3O4磁性纳米材料的制备方法，其特征在于：以氯化铁为铁源，尿素为均相沉淀剂，乙二醇为溶剂和还原剂，柠檬酸钠为稳定剂，采用水热法制备，步骤如下：1)将三氯化铁、柠檬酸钠和尿素溶解于乙二醇中，超声分散使之完全溶解，得到混合液；2)将上述混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，密闭后置于烘箱中在150‑200℃温度下反应6‑8h，反应釜随炉冷却至室温，倾出上清液，分离得到沉淀物；3)将上述沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤2‑3次，然后于真空度为‑75KPa、60℃下干燥12h，得到40‑300nm羧基化Fe3O4磁性纳米材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓伟，李翰洋，吕宏光，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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