【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药合成
,尤其涉及对氟苯丁酮的制备方法。
技术介绍
对氟苯丁酮是生产抗精神病药氟哌啶醇、镇静药氟哌啶的中间体,而且也是医物 合成转化中的重要中间体,应用极其广泛。目前其合成有两种方法,一种方法是以氟苯为原 料,在路易斯酸的催化下,与正丁酰氯反应而得,这种方法虽简单,但是会产生邻位和间位 副产物,给纯化产品带来困难;另一种方法是以对氟苯甲酸为原料,在催化剂作用下,与正 丁酸在高温下缩合反应,反应完全后,再升至280°C进行脱羧,然后得到对氟苯丁酮,这种方 法在高温下进行,耗能比较大,给工业化生产带来困难。
技术实现思路
本专利技术提供了,条件温和,适用于工业化生产,且收率 较高。 本专利技术的工艺过程如下: 步骤一,将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙 胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺。 步骤二,将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯 化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂进行反应,经纯化,得到对氟苯丁酮。 工艺路线如下:【主权项】1. ,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一,将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙 胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺; 步骤二,将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁 或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮; 工艺路线如下:式中,A为正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂。2. ...
【技术保护点】
一种对氟苯丁酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O‑二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙胺,室温下反应24‑48小时,得到4‑氟‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺;步骤二,将得到的4‑氟‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮;工艺路线如下:式中,A为正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:李本明,
申请(专利权)人:青岛无为保温材料有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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