一种对氟苯丁酮的制备方法技术

技术编号:11329731 阅读:130 留言:0更新日期:2015-04-22 20:16
本发明专利技术提供了一种对氟苯丁酮的制备方法,是将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;然后将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮。本发明专利技术提供了一种对氟苯丁酮的制备方法,条件温和,适用于工业化生产,且收率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药合成
,尤其涉及对氟苯丁酮的制备方法
技术介绍
对氟苯丁酮是生产抗精神病药氟哌啶醇、镇静药氟哌啶的中间体,而且也是医物 合成转化中的重要中间体,应用极其广泛。目前其合成有两种方法,一种方法是以氟苯为原 料,在路易斯酸的催化下,与正丁酰氯反应而得,这种方法虽简单,但是会产生邻位和间位 副产物,给纯化产品带来困难;另一种方法是以对氟苯甲酸为原料,在催化剂作用下,与正 丁酸在高温下缩合反应,反应完全后,再升至280°C进行脱羧,然后得到对氟苯丁酮,这种方 法在高温下进行,耗能比较大,给工业化生产带来困难。
技术实现思路
本专利技术提供了,条件温和,适用于工业化生产,且收率 较高。 本专利技术的工艺过程如下: 步骤一,将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙 胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺。 步骤二,将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯 化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂进行反应,经纯化,得到对氟苯丁酮。 工艺路线如下:【主权项】1. ,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一,将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙 胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺; 步骤二,将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁 或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮; 工艺路线如下:式中,A为正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于, 步骤一中所述的对氟苯甲酸:羰基二咪唑:N,0-二甲基羟胺盐酸盐:三乙胺投料摩尔 比为1 :1?2 :1?2:1. 2?2. 4。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于,步骤一中所述溶 剂为二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺。4. 根据权利要求1所述的,其特征在于, 所述的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺和正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基 锂投料摩尔比为1 :1?1. 5。5. 根据权利要求1所述的,其特征在于,步骤二中所述的 溶剂为无水四氢呋喃或者无水乙醚。6. 根据权利要求1所述的,其特征在于, 步骤二中所述的反应是在温度为-30?0°C下进行的。【专利摘要】本专利技术提供了,是将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;然后将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮。本专利技术提供了,条件温和,适用于工业化生产,且收率较高。【IPC分类】C07C45-41, C07C49-807【公开号】CN104529736【申请号】CN201410782007【专利技术人】李本明 【申请人】青岛无为保温材料有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月18日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对氟苯丁酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O‑二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙胺,室温下反应24‑48小时,得到4‑氟‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺;步骤二,将得到的4‑氟‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮;工艺路线如下:式中,A为正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李本明
申请(专利权)人:青岛无为保温材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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