本发明专利技术提供了一种3,4,5-三氟-2’-硝基联苯的合成方法，其合成路线为：其中，-X所代表的取代基为-Cl、-Br、-I、COOH、-N2Cl、-N2HSO4中的任意一种；其合成步骤包括：(1)将原料3,4,5-三氟苯硼酸、邻硝基取代苯溶于溶剂中，并加入催化剂和缚酸剂；(2)搅拌反应，至结束；(3)水洗，萃取得有机相；(4)浓缩，重结晶得3,4,5-三氟-2’-硝基联苯。本发明专利技术采用一种Ms-Pd催化剂，催化活性高，且可实现多批次套用，收率高，产品纯度高，后处理方便，绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成氟苯吡菌胺的重要中间体，尤其涉及一种官能团联苯化合物 的合成，具体为3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法。
技术介绍
官能团联苯化合物，由于其自身的物理、化学性质，被广泛地直接或间接用于药物 和农药的合成和制备中，是一种非常重要的体化合物，研宄其合成方法对于相关领域的发 展具有重大意义。 其中，3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯作为一种官能团联苯化合物，是精细化工领域 中重要的中间体，尤其可以作为杀虫剂氟苯吡菌胺的合成原料。关于3, 4, 5-三氟-2' -硝 基联苯：其分子式为：C12H6F3NO2;化学名称为：3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯；英文名称为： 3, 4, 5-Trifluoro_2' -nitrobiphenyl ;CAS 号为：1056196-56-5 ;结构式为：【主权项】1. 一种3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于， 其合成路线为：其中，-X所代表的取代基为-Cl、-Br、-I、-COOH、-N2Cl、-N2HSO 4*的任意一种； 其合成步骤包括： 步骤1 :将原料3, 4, 5-三氟苯硼酸、邻硝基取代苯溶于溶剂中，并加入催化剂和缚酸 剂； 步骤2:搅拌反应，至结束； 步骤3:水洗，萃取得有机相； 步骤4 :浓缩，重结晶得3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯。2. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述-X 为-I03. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述步 骤1中的所述溶剂选自质子性溶剂、非质子性溶剂中的任意一种， 其中，所述质子性溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、水、甲酸和乙酸；其中，所述非质 子性溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、四氯化碳、甲苯、苯、正 己烷、环己烷、四氢呋喃、氯仿。4. 根据权利要求3所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所 述重结晶采用正己烷溶液，得到的3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯为淡黄色结晶固体，熔点 78. 1-78. 3°C，液相含量大于等于97%。5. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述催 化剂是贵金属催化剂，包括PdCl2、Pd(PPh3) 4、分子筛络合物Ms-PcU Pd/C、Pd(OAc)2、Pt/C、 PtCl2、三苯基膦羰基氢化铑、二（三苯基膦）羰基氯化铑、二（三苯基膦）二氯化钯、双（二 苄基乙酰）钯、二氧化铂、三苯基膦氯化铑、双（1，4-联苯膦）丁基二氯化钯、钌炭Ru/C、四 (三苯基膦）铂、三氯化钌中的任意一种。6. 根据权利要求5所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述催 化剂为Ms-Pd催化剂，其制备方法包括： 步骤1 :将PdCljP 4A分子筛加入到有机溶剂中； 步骤2:搅拌，至结束； 步骤3 :抽滤，并将滤饼烘干，得到白色粉末状固体，即为Ms-Pd催化剂； 其中，所述4A分子筛经马弗炉干燥，为80-100目； 其中，所述有机溶剂包括丙酮、乙腈、甲醇中的任意一种或几种的混合液； 其中，所述搅拌时间为至少两天。7. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述缚 酸剂是无机碱、有机碱中的任意一种： 其中，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化锂中的任意一种； 其中，所述有机碱包括三乙胺、吡啶、甲醇钠、乙醇钠、四丁基氢氧化铵、烷基锂、氨基锂 中的任意一种。8. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述催 化剂的使用量为3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯重量的0. 1% -10%。9. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2' -硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述步 骤2中的所述搅拌反应的温度为35-45?。10. 根据权利要求1所述3, 4, 5-三氟-2'-硝基联苯的合成方法，其特征在于，所述步 骤3中的所述水洗是指至水相pH值为3-6。【专利摘要】本专利技术提供了一种，其合成路线为：其中，-X所代表的取代基为-Cl、-Br、-I、COOH、-N2Cl、-N2HSO4中的任意一种；其合成步骤包括：(1)将原料3,4,5-三氟苯硼酸、邻硝基取代苯溶于溶剂中，并加入催化剂和缚酸剂；(2)搅拌反应，至结束；(3)水洗，萃取得有机相；(4)浓缩，重结晶得3,4,5-三氟-2’-硝基联苯。本专利技术采用一种Ms-Pd催化剂，催化活性高，且可实现多批次套用，收率高，产品纯度高，后处理方便，绿色环保。【IPC分类】B01J29-74, C07C205-12, C07C201-12【公开号】CN104529786【申请号】CN201410785170【专利技术人】叶振君, 韩海平, 王莲玉, 毕强, 黄凡, 张芝平, 旷东, 张洪玉, 吴清阳, 张忠明, 方燕 【申请人】上海生农生化制品有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月16日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3,4,5‑三氟‑2’‑硝基联苯的合成方法，其特征在于，其合成路线为：其中，‑X所代表的取代基为‑Cl、‑Br、‑I、‑COOH、‑N2Cl、‑N2HSO4中的任意一种；其合成步骤包括：步骤1：将原料3,4,5‑三氟苯硼酸、邻硝基取代苯溶于溶剂中，并加入催化剂和缚酸剂；步骤2：搅拌反应，至结束；步骤3：水洗，萃取得有机相；步骤4：浓缩，重结晶得3,4,5‑三氟‑2’‑硝基联苯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶振君，韩海平，王莲玉，毕强，黄凡，张芝平，旷东，张洪玉，吴清阳，张忠明，方燕，
申请(专利权)人：上海生农生化制品有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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