一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法技术

本发明专利技术属于化工合成领域，具体涉及一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法。具体包括以下步骤：将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比(1.0-1.2):1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入固体超强酸，在5-50Pa真空、150-180℃下反应时间2-3h，反应结束得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯粗品进行脱色处理，即得季戊四醇三硬脂酸酯成品。本发明专利技术采用固体超强酸SO42-/ZrO2-SiO2作为季戊四醇三硬脂酸酯合成的催化剂，将现有技术中反应时200℃的高温降低至150-180℃，反应时间也减少了1-2h，大大节约了生产成本与能耗。本发明专利技术季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法的酯化率高，可高达92%，且产品指标好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成领域，具体涉及。
技术介绍
季戊四醇硬脂酸醋（Pentaerythritol stearate)简称为PETS，为白色硬质高恪点 蜡状物，溶于乙醇、苯和氯仿，不溶于水。主要用作高效润滑剂、聚氯乙烯稳定剂、增塑剂等。 由于其具有环境友好性和可再生性，以季戊四醇硬脂酸酯为代表的多元醇酯越来越受到国 内外研宄者的重视，然而多元醇酯合成过程存在反应转化率低、催化剂昂贵、反应条件苛刻 等问题，急需进一步的技术完善。季戊四醇三硬脂酸酯广泛用于塑料行业中的辅助热稳定 剂、增塑剂、润滑光亮剂兼透明剂。最突出优势是与其它类助剂配伍性好，耐高温，还具有防 腐性能。 傅挺进等研宄了季戊四醇硬脂酸酯的合成工艺，其结果显示，合成季戊四醇硬脂 酸酯工艺条件为：物料比1. 12:1，催化剂选自制催化剂A，用量为硬脂酸质量的3%。，反应温 度200°C，反应时间3-4h (傅挺进等.季戊四醇硬脂酸酯的合成.泸天化科技2004年 第1期：61-65)。该论文没有公开具体的催化剂，所以未给本专利技术带来技术启示。 中国专利CN103880668A公开了一种季戊四醇硬脂酸酯的制备工艺，其原料重量 比为：季戊四醇3-5份，硬脂酸15-20份，氢氧化钾0. 02-0. 1份；其制备步骤为，将硬脂酸投 入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至60-100摄氏度，完全熔化，后加入酯化罐中加入季戊四醇 和氢氧化钾，抽真空，并保持在〇. 005-0. OlKPa，导热油加热到200°C，进行酯化反应4小时， 检测pH小于5,反应完毕，降温至120摄氏度，过滤。该方法的反应温度高、反应时间长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作步骤简单，条件易于控制，生产周期短，酯化率高 的季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法。 本专利技术是通过以下技术方案实现上述目的的： ，包括以下步骤：将硬脂酸和季戊四醇按照物 料摩尔比（1.0-1. 2) :1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入催化剂，在5-50Pa真空、 150-180°C下反应2-3h，反应结束得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯 粗品进行脱色处理，即得季戊四醇三硬脂酸酯成品。 进一步的，所述的催化剂为固体超强酸SO42YZrO 2-SiO2，用量为硬脂酸质量的 0. 2~0, 6%〇 本专利技术还提供了本专利技术所述的催化剂固体超强酸SO42VZrO 2-SiO2的制备方法，具 体步骤为：取氯氧化错（ZrOCl2 · 8H20)配制成氯氧化错溶液，加入娃藻土，静置约20min使 其充分浸渍，然后加入26%浓氨水调节pH在9. 0,静置4h后，抽滤并用蒸馏水反复洗涤3 次，将得到的沉淀于80°C烘箱内干燥Ih ;干燥结束后加入到硫酸溶液中浸渍20min，再次抽 滤，最后将滤饼在烘箱内干燥后移入600°C马福炉中焙烧3h，得到50 42721〇2^02固体超强 酸催化剂；其中，氯氧化锆溶液的浓度为3% (质量分数)，氯氧化锆和硅藻土、硫酸的质量比 为1 : 12 : 18;硫酸溶液的浓度为50wt% (质量分数)。 作为本专利技术优选的实施方式，本专利技术季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，包括以下 步骤：将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比1.1 : 1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加 入硬脂酸质量的〇. 5%的固体超强酸SO42VZrO2-SiO2，在30Pa真空、160°C下反应2h，反应结 束得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯粗品进行脱色处理，即得季戊 四醇三硬脂酸酯成品。 与现有技术相比，本专利技术具有以下技术优势： (1)本专利技术采用固体超强酸SO42VZrO2-SiO2作为季戊四醇三硬脂酸酯合成的催化剂，将 现有技术中反应时200°C的高温降低至150-180°C，反应时间也减少了 l_2h，大大节约了生 产成本与能耗。同时也表明固体超强酸SO42YZrO 2-SiO2对季戊四醇三硬脂酸酯的合成反应 具有很好的催化活性和高选择性，该催化剂重复使用5次仍保持较高活性，且具有液相反 应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单、很少污染环境等优点。 (2)本专利技术季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法的酯化率高，可高达92%，且产品指标 好。【具体实施方式】 以下通过【具体实施方式】进一步描述本专利技术，但本专利技术不仅仅限于以下实施例。在 本专利技术的范围内或者在不脱离本专利技术的内容、精神和范围内，对本专利技术所述的季戊四醇三 硬脂酸酯的制备方法进行适当改进、替换功效相同的组分，对于本领域技术人员来说是显 而易见的，它们都被视为包括在本专利技术的范围之内。 实施例1、本专利技术季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法： 将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比1.0 : 1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入 硬脂酸质量的0. 2%的固体超强酸SO42VZrO2-SiO2，在5Pa真空、150°C下反应时间3h，反应 结束即得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯粗品进行脱色处理，即得 季戊四醇三硬脂酸酯成品，测定反应酯化率为88%。 固体超强酸SO42VZrO2-SiO 2的制备方法的具体步骤为：取氯氧化锆（ZrOCl2 ·8Η20) 配制成氯氧化锆溶液，加入硅藻土，静置约20min使其充分浸渍，然后加入26%浓氨水调 节pH在9. 0,静置4h后，抽滤并用蒸馏水反复洗涤3次，将得到的沉淀于80°C烘箱内干燥 Ih ;干燥结束后加入到硫酸溶液中浸渍20min，再次抽滤，最后将滤饼在烘箱内干燥后移入 600°C马福炉中焙烧3h，得到SO 42VZrO2-SiO2固体超强酸催化剂；其中，氯氧化锆溶液的浓 度为3% (质量分数)，氯氧化锆和硅藻土、硫酸的质量比为1 : 12 : 18;硫酸溶液的浓度为 50wt% (质量分数)。 实施例2、本专利技术季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法： 将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比1.2 : 1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入 硬脂酸质量的〇. 6%的固体超强酸SO42VZrO2-SiO2，在50Pa真空、180°C下反应时间2h，反应 结束即得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯粗品进行脱色处理，即得 季戊四醇三硬脂酸酯成品，测定反应酯化率为89%。 固体超强酸SO42VZrO2-SiO 2的制备方法的具体步骤为：取氯氧化锆（ZrOCl2 ·8Η20) 配制成氯氧化锆溶液，加入硅藻土，静置约20min使其充分浸渍，然后加入26%浓氨水调 节pH在9. 0,静置4h后，抽滤并用蒸馏水反复洗涤3次，将得到的沉淀于80°C烘箱内干燥 Ih ;干燥结束后加入到硫酸溶液中浸渍20min，再次抽滤，最后将滤饼在烘箱内干燥后移入 600°C马福炉中焙烧3h，得到SO 42VZrO2-SiO2固体超强酸催化剂；其中，氯氧化锆溶液的浓 度为3% (质量分数)，氯氧化锆和硅藻土、硫酸的质量比为1 : 12 : 18;硫酸溶液的浓度为 50wt% (质量分数)。 实施例3、本专利技术季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法： 将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比1.1 : 1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入 硬脂酸质量的0. 5%的固体超强酸SO42VZrO2-SiO2，在30Pa真空、160°C下反应时间2h，反应 结束本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比(1.0‑1.2):1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入催化剂，在5‑50Pa真空、150‑180℃下反应时间2‑3h，反应结束得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯粗品进行脱色处理，即得季戊四醇三硬脂酸酯成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐怀义，马银官，
申请(专利权)人：广州嘉德乐生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44