制备生物柴油催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备生物柴油催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将干稻壳粉碎，干燥；放置于马弗炉中，在通空气的条件下煅烧，得到稻壳灰；(2)将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，干燥；粉碎，过筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，煅烧，得到白色粉末状固体；(3)取稻壳灰溶于去离子水中，加入白色粉末状固体，搅拌，得悬浊液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气的马弗炉中煅烧，得到粉末状制备生物柴油催化剂。本发明专利技术利用两种可再生资源作为制备催化剂的原料，价格低廉、来源广泛、环境友好且变废为宝；催化活性较强，生物柴油产率高；催化剂可回收再利用,重复利用，生物柴油产率仍然达到80％以上。工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物柴油制备
，具体涉及一种制备生物柴油催化剂的制备 方法。
技术介绍
能源稳定供应与环境污染已成为制约社会可持续发展的主要因素。世界各国都非 常重视开发既对环境友好又可再生的能源，各种生物质能、太阳能和其他可再生能源将取 代石油和煤炭，逐步成为未来的主要能源。生物柴油属于生物质能中的一种，由于其具有诸 多优点，现在对生物柴油的研宄已经成为全球的热点之一。传统的生物柴油生产中利用均 相催化（Na0H、H2S04)来制备，虽然此方法催化反应快，生物柴油的收率高，但均相反应存 在易腐蚀设备、产物后处理复杂、不易回收并且产生大量废水等问题。近年来，为了解决均 相催化的缺点，许多学者投入到了酶催化剂法和超临界甲醇法的研宄，但由于酶催化剂稳 定性比较差，并且成本过高，超临界甲醇法需要高温高压的反应条件，所以，非均相催化剂 的应用成为比较经济的手段。非均相催化剂的种类很多，主要有金属氧化物、水滑石、离子 交换树脂、沸石等，以及用于催化剂载体的2110、41203、1%0、0 &0、介孔硅、似乂沸石和41203/ Si02等。其中大部分成本较高，限制了其工业应用。 近年来，可再生资源作为催化剂或者载体引起了广泛的关注，例如蛋壳类、软体动 物的壳类、动物骨头以及飞灰、木灰和煤渣等作为制备生物柴油的催化剂（或载体）都有较 强的催化活性。我国作为世界上主要的产稻国家，稻壳数量庞大（每年超过4000万吨），稻 壳灰的主要成分是硅、碳以及铝、钠和铁等金属氧化物，有潜在的成为载体的特性。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备生物柴油催化剂的制备方 法。 本专利技术的技术方案概述如下： ，包括如下步骤： (1)将干稻壳粉碎，在90?IKTC干燥12?20小时；放置于马弗炉中，在通空气的 条件下加热升温至400°C?800°C后，在400°C?800°C温度下煅烧2-4小时，得到稻壳灰； (2)将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，在90?IKTC干燥10?18小 时；粉碎，过160?180目筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，于800°C煅烧2h，得到白色粉 末状固体，真空干燥保存； (3)称取稻壳灰l-3g溶于50ml去离子水中，加入步骤（2)获得的白色粉末状固体 7-9g，在400-600rmp条件下，搅拌3-5小时，得悬浊液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气条 件下的马弗炉中600°C -1000°C煅烧2-5小时，得到粉末状制备生物柴油催化剂。 本专利技术的优点： (1)利用两种可再生资源作为制备催化剂的原料，价格低廉、来源广泛、环境友好 且变废为宝； (2)催化活性较强，生物柴油产率可达90%以上； (3)催化剂可回收再利用，重复利用6次后，生物柴油产率仍然达到80%以上。 (4)本专利技术的方法工艺简单、环保、催化生物柴油成色好，后处理简单。【附图说明】 图1为制备生物柴油催化剂的XRD图。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。下面的实施例是为了使本领域的 技术人员能够更好地理解本专利技术，但并不对本专利技术作任何限制。 实施例1 ，包括如下步骤： (1)将干稻壳粉碎，在100°C干燥16小时；放置于马弗炉中，在通空气的条件下加 热升温至600°C后，在600°C温度下煅烧3小时，得到稻壳灰； 将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，在l〇〇°C干燥14小时；粉碎，过170 目筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，于800°C煅烧2h，得到白色粉末状固体，真空干燥保 存； (3)称取稻壳灰2g溶于50ml去离子水中，加入步骤（2)获得的白色粉末状固体 8g，在500rmp条件下，搅拌4小时，得悬池液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气条件下的马 弗炉中800°C煅烧4小时，得到粉末状制备生物柴油催化剂。由图1的XRD谱图可以得到， 该条件下制备的催化剂中，表面含有Si02、Ca2Si04和CaO。 实施例2 ，包括如下步骤： (1)将干稻壳粉碎，在90°C干燥20小时；放置于马弗炉中，在通空气的条件下加热 升温至400°C后，在400°C温度下煅烧4小时，得到稻壳灰； (2)将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，在90°C干燥18小时；粉碎，过 160目筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，于800°C煅烧2h，得到白色粉末状固体，真空干 燥保存； (3)称取稻壳灰Ig溶于50ml去离子水中，加入步骤（2)获得的白色粉末状固体 9g，在400rmp条件下，搅拌5小时，得悬池液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气条件下的马 弗炉中600°C煅烧5小时，得到粉末状制备生物柴油催化剂。 实施例3 ，包括如下步骤： (1)将干稻壳粉碎，在IKTC干燥12小时；放置于马弗炉中，在通空气的条件下加 热升温至800°C后，在800°C温度下煅烧2小时，得到稻壳灰； ⑵将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，在110°c干燥10小时；粉碎，过 180目筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，于800°C煅烧2h，得到白色粉末状固体，真空干 燥保存； (3)称取稻壳灰3g溶于50ml去离子水中，加入步骤（2)获得的白色粉末状固体 7g，在600rmp条件下，搅拌3小时，得悬池液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气条件下的马 弗炉中KKKTC煅烧2小时，得到粉末状制备生物柴油催化剂。 实施例4 催化剂活性测试在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的IOOml三口烧瓶中，加入 30g棕榈油、7. 2g甲醇、I. 5g实施例1制备的催化剂进行加热回流搅拌3h，离心分离催化 剂，液相产物用分液漏斗分层，倾出上层液体，上层液体减压蒸出未反应的底物甲醇，得到 生物柴油，采用气象色谱法分析，生物柴油的产率90. 3%。 实施例5 为了检验催化剂的稳定性，将实施例1中催化剂按实施例4的方法进行连续反应 实验，催化剂在第一次反应完成后经过离心分离，用正己烷洗涤，烘干后直接用于下一次 的反应中。催化剂在连续反应5次后，生物柴油产率在88% -80%之间。 表1催化剂重复使用性能测试结果【主权项】1.，其特征是包括如下步骤： (1) 将干稻壳粉碎，在90?110°C干燥12?20小时；放置于马弗炉中，在通空气的条 件下加热升温至400°C?800°C后，在400°C?800°C温度下煅烧2-4小时，得到稻壳灰； (2) 将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，在90?110°C干燥10?18小时；粉 碎，过160?180目筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，于800°C煅烧2h，得到白色粉末状 固体，真空干燥保存； (3) 称取稻壳灰l_3g溶于50ml去离子水中，加入步骤（2)获得的白色粉末状固体 7-9g，在400-600rmp条件下，搅拌3-5小时，得悬浊液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气条 件下的马弗炉中600°C -1000°C煅烧2-5小时，得到粉末状制备生物柴油催化剂。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括如下步骤：(1)将干稻壳粉碎，干燥；放置于马弗炉中，在通空气的条件下煅烧，得到稻壳灰；(2)将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，干燥；粉碎，过筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，煅烧，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备生物柴油催化剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)将干稻壳粉碎，在90～110℃干燥12～20小时；放置于马弗炉中，在通空气的条件下加热升温至400℃～800℃后，在400℃～800℃温度下煅烧2‑4小时，得到稻壳灰；(2)将鸡蛋壳用蒸馏水冲洗去除蛋壳表面的杂质，在90～110℃干燥10～18小时；粉碎，过160～180目筛；置于马弗炉中，在通氮气条件下，于800℃煅烧2h，得到白色粉末状固体，真空干燥保存；(3)称取稻壳灰1‑3g溶于50ml去离子水中，加入步骤(2)获得的白色粉末状固体7‑9g，在400‑600rmp条件下，搅拌3‑5小时，得悬浊液，干燥，得到粉末状固体；在通氮气条件下的马弗炉中600℃‑1000℃煅烧2‑5小时，得到粉末状制备生物柴油催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈冠益，单锐，石家福，颜蓓蓓，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12