一种用燃烧法制备硼酸镁镧粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种用燃烧法制备硼镁镧粉体的方法。通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温煅烧时间，可制得膨松粉末状的硼酸镁镧（LaMgB5O10）粉体。将摩尔比为1∶1∶5∶(2.5～3.2)的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3和C2H5NO2混合于刚玉坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在900℃焙烧2～6h，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粉体产物粒子间的团聚程度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属硼酸镁镧粉体的制备

技术介绍
硼酸盐由于其基质结构的多样性，作为发光材料的基质材料受到国内外学者的深入研宄。早在80年代初，硼酸镁就被认为是一种新型光致发光基质材料，随着相关研宄的不断成熟，基质材料由单阳离子硼酸盐转向了多阳离子硼酸盐，而碱土金属硼酸盐M3La3(BO3)5 (M=Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+)由于其独特的结构，掺杂稀土后有较好的发光性能。目前，有关合成掺杂稀土的硼酸镁镧(LaMgB5Oltl)荧光粉的报道越来越多，而LaMgB5Oltl作为较好的发光材料的基质材料之一，纯相LaMgB5Oltl的合成也逐见报道。Saubat B等采用高温固相合成法成功合成了纯相LaMgB5Oltl,而燃烧法操作方便，工艺简便，原理简单，通过氧化剂(硝酸盐)和还原剂(燃烧剂)剧烈的氧化还原反应释放的大量热量自发蔓延，迅速反应，制备出疏松的硼酸镁镧(LaMgB5Oltl)产物。采用燃烧法合成法是以可溶性金属盐(硝酸盐)和有机燃料(如甘氨酸、尿素、柠檬酸等)作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化还原反应，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备硼酸镁镧，但燃烧剂的选择至关重要，燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。本专利技术采用六水硝酸镧(La(NO3)3.6H20)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2.6H20)和硼酸(H3BO3)为氧化剂，甘氨酸(C2H5NO2)作为燃烧剂和还原剂，本专利技术所要解决的技术问题是快速高效地生产颗粒细化，团聚程度低，尺寸小，粒度均匀的蓬松粉末状硼酸镁镧粉体，确定了制备硼酸镁镧(LaMgB5Oltl)粉体的最佳工艺条件。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用燃烧法制备硼酸镁镧(LaMgB5Oltl)粉体的方法，用该方法制得的硼酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的硼酸镁镧粉体。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:原料为La(N03)3X6H20、Mg (NO3) 2.6Η20、Η3Β03和 C 2Η5Ν02ο 燃烧反应中，La (NO3) 3.6H20、Mg (NO3) 2.6Η20、Η3Β03和 C 2Η5Ν02的摩尔配比直接影响粉体的纯度，根据推进剂化学中的热化学理论计算燃料(还原剂)与硝酸盐(氧化剂)的摩尔配比。通过计算原料的总还原剂和氧化剂，以这两个数据作为燃料和硝酸盐的化学计量配比系数，假设燃烧物完全燃烧，则产物为C02、队和H20，元素C、H的化合价分别是+4价和+1价，元素O化合价是-2价，N是O价的中性元素。计算可知其理论摩尔比为: La (NO3) 3.6H20 -Mg(NO3)2.6H20:H3B03:C 2H5N02=1:1:5:2.778将摩尔比为 I:1:5:(2.5 ?3.2)的 La(NO3)3.6Η20,Mg(NO3)2.6Η20、Η3Β0#Ρ(:2Η5Ν02—合于刚玉坩祸中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2?4之间，所得溶液即为前驱液。把坩祸放入马弗炉中加热，当温度足够高时，前驱液中溶剂逐渐蒸发成为凝胶状，在达到其点燃温度时，马弗炉中发生自蔓延燃烧反应，燃烧反应过程在十几秒钟内结束，继续在900°C焙烧2?6h，充分反应后，坩祸中得到膨松状粉末产物，即硼酸镁镧粉体，X射线衍射分析(XRD)表明其特征谱线与硼酸镁镧标准谱JCPDS(35-0120) —致。本专利技术与现有制备工艺相比具有以下优点: 1、具有工艺简单，制备周期短，设备要求低，产率高，反应产物分布均匀的特点，容易实现工业化生产。2、本专利技术通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温焙烧时间可制备膨松粉末状的硼酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，控制过程易于操作。【附图说明】图1是本实施方案下制备的硼酸镁镧粉体的X射线衍射谱图。【具体实施方式】实施方式I 分别称量一定量的La(NO3)3.6H20、Mg(NO3)2.6H20、H3BO3和C 2Η5Ν02，它们的摩尔比为I:1:5:2.5，将其混合于刚玉坩祸中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩祸放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在900°C焙烧5h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为硼酸镁镧。实施方式2 分别称量一定量的La(NO3)3.6H20、Mg(NO3)2.6H20、H3BO3和C 2Η5Ν02，它们的摩尔比为I:1:5:2.7，将其混合于刚玉坩祸中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩祸放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在900°C焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为硼酸镁镧。实施方式3 分别称量一定量的La(NO3)3.6H20、Mg(NO3)2.6H20、H3BO3和C 2Η5Ν02，它们的摩尔比为I:1:5:2.8，将其混合于刚玉坩祸中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩祸放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在900 °C焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为硼酸镁镧。实施方式4 分别称量一定量的La(NO3)3.6Η20,Mg (NO3) 2.6Η20、Η3Β03和C 2Η5Ν02，它们的摩尔比为I:I:5:3，将其混合于刚玉坩祸中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩祸放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在900°C焙烧6h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为硼酸镁镧。实施方式5 分别称量一定量的La(NO3)3.6Η20,Mg (NO3) 2.6Η20、Η3Β03和C 2Η5Ν02，它们的摩尔比为I:I:5:3，将其混合于刚玉坩祸中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩祸放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在900°C焙烧2h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为硼酸镁镧。实施方式6 分别称量一定量的La(NO3)3.6H20、Mg(NO3)2.6H20、H3BO3和C 2Η5Ν02，它们的摩尔比为I:1:5:3.2，将其混合于刚玉坩祸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用燃烧法制备硼酸镁镧LaMgB5O10粉体的方法，其特征在于，原料为La(NO3)3×6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3和甘氨酸C2H5NO2，将适当摩尔比的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3和C2H5NO2混合于刚玉坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至适当温度并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在一定温度下焙烧几小时，得到膨松粉末状铝酸镁镧产物；La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3和C2H5NO2的摩尔配比为1：1：5：（2.5～3.2）；混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，通过滴加氨水，调节混合溶液的pH值在2～4之间；所述焙烧温度为900℃，焙烧时间2～6h。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：储刚，崔雪娇，霍慧琴，闫玉芳，华陈，张瑾，贾涵月，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21