本发明专利技术涉及一种采用两步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法，按(Y1-xREx)2O3(0.0≤x≤0.3)组成所需的金属元素摩尔比称量原料粉体，加入烧结助剂和溶剂球磨后的浆料烘干；过筛处理后煅烧；成型后再经马弗炉煅烧得到Y2O3素坯；再通过两步烧结过程烧结，最后经过热等静压烧结处理，然后退火抛光后可得到氧化钇基透明陶瓷。本发明专利技术制备的Y2O3基透明陶瓷具有均匀性好、平均晶粒尺寸为100～300nm，有效地提高了Y2O3基透明陶瓷的力学性质；在1100nm处的透过率高，非常适用于高功率激光器的增益介质。两步烧结温度较低，在短时间即可完成，缩短了实验周期，降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用固相反应法制备氧化钇（Y2O3)基透明陶瓷的制备方法，尤 其涉及，更确切地说涉及一种以氧化锆 (ZrO 2)为烧结助剂，采用两步烧结，随后进行热等静压后处理方式来制备具有透过率高、均 匀性好的Y2O 3基透明陶瓷，属于先进陶瓷领域。
技术介绍
自1995年日本科学家Ikesue以固相反应烧结法实现NchYAG透明陶瓷的连续激 光输出以来，激光陶瓷材料受到了广泛的关注，在改善陶瓷的光学质量和探索新的激光材 料方面取得了巨大进步。三价镧系元素掺杂的Y 2O3透明陶瓷是非常有前途的激光材料，具 有耐火性好、稳定性好和在较宽的光谱范围内光学透过率高等优点。然而，由于Y 2O3具有很 高的熔点（2430°c )，立方相到六方相的相变温度为2350°C，单晶制造非常困难，而Y2O3透 明陶瓷的制备则需要较低的烧结温度。另外，Y 2O3的热导率是传统YAG材料的两倍左右，声 子能量低，很好地解决了大功率激光输出的热效应问题，有利于激光能级向更高层次发展。 一般来说，通过热压烧结或加入烧结助剂氧化钍（ThO2),氧化铪（HfO 2)和氧化镧 (La2O3)的常压烧结来制备Y2O 3透明陶瓷。然而，这些烧结助剂大多价格昂贵且具有毒性。 近年来，采用很多方法合成Y2O 3纳米粉末并最终制备出透明陶瓷。这些方法大部分涉及到 复杂的步骤并且需要在空气中暴露很长时间，可能会造成由于污染导致的透过率降低。 两步烧结法提供了一种制备致密纳米陶瓷的方法，两步烧结法是将试样首先加热 到一个较高的温度，使体系获得一个足以发生晶界扩散的热力学驱动力；然后快速降温至 某一较低温度继续保温，从而抑制晶界迀移，并利用晶界扩散作用使试样达到致密。后续采 用热等静压处理，目前，国内外对热等静压（HIP)工艺的研宄报道大多集中在金属及其合 金方面，有关陶瓷HIP工艺的研宄报道相对较少，试验研宄的较多，生产应用的几乎没有， HIP烧结陶瓷的技术还不够成熟，缺乏相应的理论支持。HIP工艺能有效地消除陶瓷坯体中 微小气孔，减少、缩小大气孔、愈合微裂纹等缺陷，大大提高了材料的综合性能。 在两步烧结法制备透明陶瓷方面，文献I (Zachary Seeley, Nerine Cherepy, Stephen Payne. Optical Materials Express, 3 (2013) 908-912)两步烧结温度分 别为1575°C保温5min，迅速降低到1500°C并保温20h，后续的热等处理温度范围为1525°C， 在此条件下，制得了平均晶粒尺寸为900nm的透明陶瓷，但透过率不高，具体数据并未提 及。文献 2 (Karn Serivalsatit, Baris Kokuoz, Basak Yazgan-Kokuoz, etc. J. Am. Ceram. Soc.，93 (2010) 1320-1325)制得了平均晶粒尺寸为300nm的Y2O3透明陶瓷，在硬度方面比 传统方法制备的Y 2O3透明陶瓷高25 %?70 %，两步烧结温度分别为1500°C和1400°C，第 一步烧结温度范围的选择原则是在晶粒尺寸还没有迅速长大的阶段，第二步烧结温度范 围选择原则是应在最大线性收缩速率温度之下。最终烧制的Y 2O3透明陶瓷在大于1200nm 的范围内和单晶透过率相当，但在1200nm以下透过率迅速降低。文献3(陈智慧，李江 涛，胡章贵，等，无机材料学报，23 (2008) 130-134)用共沉淀法制备的平均粒径为50nm 的钇铝石榴石纳米粉体为原料，以〇.5wt%的正硅酸乙脂为烧结助剂，采用两步烧结的 工艺路线制备了 YAG透明陶瓷。将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度 (1700?1800°C )，再快速降温至较低温度（1500?1600°C )，并在此较低温度下保温 10h。通过抑制晶界迀移，促进晶界扩散，在较低的保温温度下制备了 YAG透明陶瓷。当 两步烧结温度分别为1800°C和1550°C时，YAG透明陶瓷在可见光下的透过率不足75%，晶 粒尺寸为 6m〇 文献 4(Yihua Huang, Dongliang Jiang, Jingxian Zhang, etc. J. Am. Ceram. Soc. ,92(2009)2883-2887)第一步烧结温度Tl为1450°C，第二步烧结温度T2为900? 1100°C，保温20h，第三步烧结温度T3为1700°C，制备的Y 2O3透明陶瓷晶粒尺寸为25m，在 580nm处的透过率为77 %。 在以上文献中，由两步烧结工艺制备的透明陶瓷普遍存在透过率不高，部分结果 的晶粒尺寸仍在微米量级或需要三步烧结，制得的透明陶瓷力学性质相对较差，过程比较 繁琐，效率低，整个制备工艺的花费相对较高。在实际烧结过程中，若两步烧结温度选择过 高，无法抑制晶粒的生长，导致晶粒尺寸偏大，若两步烧结温度选择过低，又无法达到陶瓷 的致密化，影响透过率，所以选择合适的两步烧结温度和后续热等处理温度，并采用合适用 量的ZrO 2作为烧结助剂，使透明陶瓷完全致密化，气孔全部排出，以此来满足高功率、大尺 寸激光器的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种采用两步烧结制备采用两 步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法，该方法以商业高纯氧化物粉体为原料，采用固相反 应法，ZrO 2作为烧结助剂，以无水乙醇作为溶剂，采用干压和冷等静压相结合的成型方法， 两步烧结和热等烧结相结合的烧结方式，来制备具有硬度高、均匀性好和透过率良好的Y 2O3 基透明陶瓷。 本专利技术的技术方案为：本专利技术提出的一种Y2O3基透明陶瓷的两步烧结制备方法是 一种采用真空烧结和热等烧结相结合的制备方法，以高纯氧化物原料为高光学质量透明陶 瓷的前提，采用两步真空烧结先加热到一个较高的温度，使体系获得一个足以发生晶界扩 散的热力学驱动力；然后快速降温至某一较低温度继续保温，从而抑制晶界迀移，并利用晶 界扩散作用使试样达到致密；再借热等静压烧结的后续处理有效地消除陶瓷坯体中微小气 孔，减少、缩小大气孔、愈合微裂纹等缺陷，大大提高了材料的综合性能。同时，对于Y 2O3基 透明陶瓷，陶瓷胚体的烧结致密化过程通常需要烧结助剂的加入，在不产生第二相杂质的 基础上，作为陶瓷烧结的必需组分，跟Y 2O3的原料组分一起混合加入浆料中，在此选用市售 高纯（99.99%及以上）21〇 2作为烧结助剂。 本专利技术的具体技术方案为：，其 特征是所制备粉体满足下式所示的Y 2O3组分：(Y hREx)203;0. 0 < X < 0. 3 ;其中RE为稀土 元素铈（Ce当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用两步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法，其特征是所制备粉体满足下式所示的Y2O3组分：(Y1‑xREx)2O3；0.0≤x≤0.3；其中RE为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱或铥中的一种；具体步骤如下：(1)称料、球磨、干燥与成型：按(Y1‑xREx)2O3(0.0≤x≤0.3)组成所需的金属元素摩尔比称量原料粉体，并加入烧结助剂和溶剂；在行星式球磨机上球磨混合10～18小时，整个过程中球磨机转速为100～200r/min；球磨后的浆料在干燥箱内烘干；然后进行过筛处理，过筛后的粉体在马弗炉中煅烧；成型则先用油压机预压成型，再采用冷等静压二次成型；成型后再经马弗炉煅烧得到Y2O3素坯；(2)两步烧结过程：选用真空烧结炉将步骤(1)所得素坯进行真空烧结；真空烧结条件为：样品先以升温速率0.5～20℃/min升高到温度T1为1200～1500℃，然后以冷却速率10～60℃/min降到温度T2为1200～1450℃保温10～30h；经过两步烧结后致密的陶瓷要经过热等静压烧结处理，其中温度为1200～1700℃，压力为180～210MPa，时间为3～6h；退火、抛光处理后得到氧化钇基透明陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，张倩，王骋，
申请(专利权)人：徐州市江苏师范大学激光科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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