本发明专利技术公开了一种利用高铝粉煤灰生产白炭黑的方法，包括（1）将粉煤灰研磨、磁选；（2）将磁选后的粉煤灰与碱溶液混合后反应，经精制过滤得模数为0.4～1.5的脱硅液；（3）将制得的部分脱硅液进行碳化处理，制得粗制白炭黑；（4）将制得的其余脱硅液与步骤（3）制得的粗制白炭黑混合均匀，加压反应，精制过滤得模数为1.5～2.5的脱硅液；（5）将步骤（4）制得的脱硅液经两段加热、两步碳化反应，过滤得碳化滤饼；（6）将滤饼陈化，过滤得到陈化滤饼；（7）将得到的陈化滤饼进行表面化学改性处理、打浆；（8）将浆料进行离心喷雾干燥获得成品。本发明专利技术以高铝粉煤灰为原料，拓展了碳化法白炭黑的应用范围，有利于绿色环境，是一种清洁循环生产工艺。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种利用高铝粉煤灰生产白炭黑的方法，包括（1）将粉煤灰研磨、磁选；（2）将磁选后的粉煤灰与碱溶液混合后反应，经精制过滤得模数为0.4～1.5的脱硅液；（3）将制得的部分脱硅液进行碳化处理，制得粗制白炭黑；（4）将制得的其余脱硅液与步骤（3）制得的粗制白炭黑混合均匀，加压反应，精制过滤得模数为1.5～2.5的脱硅液；（5）将步骤（4）制得的脱硅液经两段加热、两步碳化反应，过滤得碳化滤饼；（6）将滤饼陈化，过滤得到陈化滤饼；（7）将得到的陈化滤饼进行表面化学改性处理、打浆；（8）将浆料进行离心喷雾干燥获得成品。本专利技术以高铝粉煤灰为原料，拓展了碳化法白炭黑的应用范围，有利于绿色环境，是一种清洁循环生产工艺。【专利说明】-种利用高锅粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑
本专利技术属于铅娃系工业废弃物高值化利用
，特别涉及一种W高铅粉煤灰 为原料碳化制备低、中、高端橡胶制品用沉淀法白炭黑、特种用途的工程塑料、涂料、饲料、 娃橡胶制品等专用沉淀法白炭黑的合成技术。
技术介绍
高铅粉煤灰是近年来出现在我国山西北部及内蒙古中西部地区的一种新型粉煤 灰类型，其氧化铅的含量达40?50%，相当于我国中低品位铅±矿中氧化铅的含量，是一种 宝贵的含铅二次资源。高铅粉煤灰中Si化含量可达40% W上，一部分与氧化铅结合形成莫 来石，另一部分W非晶态二氧化娃形式包裹于莫来石表面，与碱液反应具有较高的化学活 性。目前，高铅粉煤灰就地利用率非常低，大部分企业将灰随意堆放，既占用大量的场地、增 加成本、还会扬尘造成二次污染。因此，粉煤灰的资源化综合利用是迫切需要解决的问题。 沉淀法白炭黑又称水合二氧化娃，化学式Si〇2 ? n&O,它是一种白色、无毒、无定形 维系粉状的无机娃化合物，具有独特的物理化学性能，如优越的稳定性、补强性、吸附性、增 稠性、分散性、电绝缘性、触变性等，是橡胶制品、塑料、涂料、医药、农药、造纸及日用化工诸 多领域和特种用途的重要的无机填料。目前，国内外制备白炭黑的方法主要包括气相法、沉 淀法。气相法白炭黑W团化娃为原料在氨气和氧气燃烧生成的水中进行高温水解反应，然 后骤冷，经过聚集、脱酸等处理工艺制得。此法得到的产品纯度高，粒径小、分散度好，，主要 用于特种用途的娃橡胶、塑料、涂料、农药、饲料载体领域。但由于其工艺复杂，反应流程长、 对设备要求高、能耗大、产率低、生产成本高，产品价高而使其应用受到限制。沉淀法白炭黑 是W水玻璃为原料，通过与酸反应沉淀、过滤、洗涂、干燥得到沉淀白炭黑产品。该方法生 产工艺简单成熟、生产成本较低，市场用量大，但产品粒径分布较宽、结构不稳定、Si化含量 低，广泛应用于一般低、中端橡胶制品、塑料、饲料等领域。 近年来，为了降低白炭黑生产成本，国内企业一直寻求理想的娃源，科研工作者 致力于开发W生物质资源制备白炭黑的技术。鉴于此，高铅粉煤灰凭借其氧化铅、二氧化 娃含量均达到40?50%的特殊化学组成，作为铅、娃系伴生资源受到广大科研工作者的青 睐。如中国专利申请200710133216. 5公开了一种"利用粉煤灰生产氨氧化铅和娃酸工艺 方法"，该方法采用"纯碱碱烙一烧碱碱烙一水解一碳化一苛化"工艺，实现同时提 取95%的氧化铅和90%的二氧化娃，但该工艺流程复杂，条件苛刻，操作难度大，成本高；专 利申请200710087028. 3公开了一种"利用高铅粉煤灰制取氧化铅和白炭黑的清洁生产工 艺"，专利申请201310038565. 4公开了 "一种从粉煤灰中提取氧化铅和白炭黑的方法"，专 利申请200610012780. 7公开了一种"粉煤灰中提取氧化铅同时联产白炭黑的方法"，专利 申请200710062534. 7公开了 "一种利用粉煤灰生产二氧化娃和氧化铅的方法"，专利申请 200710065366. 7公开了 "一种从高铅粉煤灰中提取二氧化娃、氧化铅及氧化嫁的方法"，专 利申请201010212294. 6公开了一种"利用赤泥和粉煤灰生产氧化铅和白炭黑的方法"，专 利申请201110180377. 6公开了 "一种连续碳分制备白炭黑的方法"。 上述方法中，均存在共同的缺点和弊端。目前碳化法沉淀法白炭黑工艺主要采用 〇化气体进行一步一段酸化反应。由于粉煤灰的脱娃液模数低、活性低、CA气体的酸性也较 弱，一步反应一段加热不能满足碳化反应过程的原始粒径和结构控制的工艺要求。该种工 艺将导致反应过程中晶核生成速度和核晶增长聚集时间不可调。尽管碳化反应过程终点控 制还是要求的抑=8. 0?9. 5范围内，一步一段法碳化工艺还是影响了一次平均粒径的晶核 生成和核晶聚集结构增长速度，过程反应不彻底；使得白炭黑生产工艺参数难W调控，产品 质量不能稳定；产品品种单一。在应用领域受到了很大限制。该种碳化法仅应用于市场需 求量较少的低端的载体、摩擦剂、粘合剂等行业，不能用于需求量最大的橡胶、塑料、涂料、 饲料、娃橡胶、日用化工行业。 上述模数为水玻璃分子式中Na2〇 ? nSi化和馬0 ? nSi〇2.式中的系数n，它是水玻 璃中的氧化娃和碱金属氧化物的分子比（或摩尔比)，一般在1. 5?3. 5之间。水玻璃模数 越大，固体水玻璃越难溶于水，n为1时常温水即能溶解，n加大时需热水才能溶解，n大于 3时需4个大气压W上的蒸汽才能溶解。水玻璃模数越大，氧化娃含量越多，水玻璃粘度增 大，易于分解硬化，粘结力增大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种W高铅粉煤灰为原料碳化制备特种用途白炭黑的方 法。本专利技术W铅娃系煤燃烧后的烟气中捕集下来的高铅粉煤灰为原料，根据脱娃水玻璃溶 液模数较低、0)2气体的酸性较弱，使的碳化过程初期晶核生成和核晶增长聚集结构的反应 不彻底的不足、采用了碳化滤饼压力提模，两段加热、两步反应的分段式碳化反应过程，控 制了单娃酸聚合成多娃酸的晶核生成和核晶增长。在生产流程中的打浆阶段还采用了 KH 系列改性剂进行化学改性，有效调控白炭黑的内外结构和表面基团组成，较好提升了白炭 黑产品的物理化学性能。产品可广泛用于低、中、高端的橡胶制品、特种用途的工程塑料、涂 料、饲料、娃橡胶制品等领域。 W高铅粉煤灰为原料碳化制备特种用途白炭黑的方法，包括如下步骤： 1)粉煤灰预处理；将粉煤灰进行研磨，磁选； 优选的，所述研磨为采用球磨机进行干磨，球磨时间为0. 5?化。此步骤优选的得 到80?400目的粉煤灰。 更优选的，研磨得到100?300目的粉体。 优选的，所述磁选为采用磁场强度为2000?5000mT的磁选机进行磁选；粉煤灰中 化斯含量为1. 0?2. Owt%，优选范围为0. 3?0. 6wt〇/〇。 2)碱溶制备脱娃液；将磁选后的粉煤灰与碱溶液混合后反应，经精制过滤获得模 数为0. 4?1. 5的脱娃液。 优选的，所述碱溶液为氨氧化轴溶液或氨氧化钟溶液，或者其混合物。 优选的，所述碱溶液为氨氧化轴溶液，浓度为100?200g/l，粉煤灰在粉煤灰与碱 溶液混合物中的固体含量为20?50wt%。 优选的，所述反应条件为将混合物料加热至80?12(TC，在该温度下反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法，包括：（1）将粉煤灰进行研磨、磁选处理；（2）将磁选后的粉煤灰与碱溶液混合后反应，经精制过滤获得模数为0.4～1.5的脱硅液；（3）将步骤（2）制得的部分脱硅液进行碳化处理，制得粗制白炭黑；（4）将步骤（2）制得的其余脱硅液与步骤（3）制得的粗制白碳黑混合均匀，加热反应，并精制过滤得模数为1.5～2.5的脱硅液；（5）将步骤（4）制得的脱硅液加热升温至55～72℃，加入CO2含量为30～100%的混合气体进行第一步碳化反应，反应完成后熟化；第二段加热至75～92℃，在该温度下计量加入CO2含量为30～100%的混合气体进行第二步碳化反应，反应浆液经过滤得到碳化滤饼；（6）对步骤5）得到的滤饼进行陈化处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李会泉，贺建平，马艳丽，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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