一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法技术

一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，属于高效液相色谱测定方法。该方法采用Agilent 1200 型高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱使用C18反相柱，以磷酸二氢钠缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量20μL/min；将对甲基苯磺酰胺氧化产物注入液相色谱仪，根据色谱峰的保留时间及峰面积同时定性定量检测对甲基苯磺酰胺和对羧基苯磺酰胺，进一步分析得出对甲基苯磺酰胺氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率及选择性。本发明专利技术方法准确度高、灵敏度高、快速简便且分析全面，为对羧基苯磺酰胺的工艺优化提供了有力的检测工具。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，属于高效液相色谱测定方法。该方法采用Agilent 1200 型高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱使用C18反相柱，以磷酸二氢钠缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量20μL/min；将对甲基苯磺酰胺氧化产物注入液相色谱仪，根据色谱峰的保留时间及峰面积同时定性定量检测对甲基苯磺酰胺和对羧基苯磺酰胺，进一步分析得出对甲基苯磺酰胺氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率及选择性。本专利技术方法准确度高、灵敏度高、快速简便且分析全面，为对羧基苯磺酰胺的工艺优化提供了有力的检测工具。【专利说明】-种对錢基苯横醜胺的高效液相色谱测定方法
本专利技术设及一种液相色谱测定方法，特别是一种对駿基苯横酷胺的高效液相色谱 测定方法。
技术介绍
对駿基苯横酷胺是重要的医药中间体，用于合成丙横舒、哈拉腺等，其钢盐可用于 碳酸酢酶的抑制剂，对其进行开发和利用很有前景。一般对駿基苯横酷胺的制备是通过对 甲基苯横酷胺的氧化得到，传统的氧化剂不仅价格较贵，副产物多，排放的废液也对环境造 成恶劣的影响，寻求新的"绿色"的氧化方法很有必要，而采用高效便捷的能够对对駿基苯 横酷胺进行定性定量检测的分析方法对其进行评估十分关键。现有技术文献中并无对駿基 苯横酷胺定性定量分析方法的报道，常规测定方法中薄层层析无法定量，气相色谱不能检 测对駿基苯横酷胺该类沸点高、极性大、不易气化的化合物。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种准确度高、灵敏度 高、快速简便且分析全面的对駿基苯横酷胺的高效液相色谱测定方法。 本专利技术所要解决的技术问题是通过W下的技术方案来实现的，本专利技术是一种对駿 基苯横酷胺的高效液相色谱测定方法，其特点是；该方法采用Agilentl200型高效液相色 谱仪反相柱同步测定氧化产物对駿基苯横酷胺和原料对甲基苯横酷胺的含量，进一步 推出氧化合成对駿基苯横酷胺的收率；该方法的具体步骤如下： (1)色谱条件的选择；色谱柱采用十八烧基娃烧键合娃胶为填充剂；W抑二 2. 0?4. 0的0. 001?0. 02mol/L磯酸盐缓冲溶液为A流动相，W己膳为B流动相，其中A 流动相与B流动相的体积比为60:40?90:10,采用等度洗脱法，流动相的流速为ImL/min， 检测波长为230皿，柱温为25°C ;进样量20 y L/min ; 似测定；将对照品溶液和样品溶液分别进样，按步骤（1)的色谱条件测定，采用 色谱峰的保留时间定性，峰面积定量； (3)色谱分析和数据处理：由系列对照品溶液得到对駿基苯横酷胺浓度-峰面积 的标准曲线，该曲线为一直线，该标准曲线对应的公式如下，其中y表示峰面积，X表示浓 度： [000引 y = 46. 059X+1691. 9 样品溶液的高效液相色谱图有S个吸收峰，保留时间为1. 6min附近的的色谱峰 为系统峰，2min附近的色谱峰为对駿基苯横酷胺的色谱峰，4min附近的为对甲基苯横酷 胺的色谱峰，根据对駿基苯横酷胺的色谱峰所对应的峰面积，同时结合对駿基苯横酷胺浓 度-峰面积的标准曲线，确定样品溶液中对駿基苯横酷胺的浓度，与样品溶液浓度之比即 为待测样品中对駿基苯横酷胺的质量百分数，所述公式如下： 【权利要求】1. ，其特征在于：该方法采用Agilent 1200型高效液相色谱仪C18反相柱同步测定氧化产物对羧基苯磺酰胺和原料对甲基苯磺酰 胺的含量，进一步推出氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率；该方法的具体步骤如下： (1)色谱条件的选择：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH= 2. 0?4. 0 的0. 001?0. 02mol/L磷酸盐缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，其中A流动相与B 流动相的体积比为60:40?90:10,采用等度洗脱法，流动相的流速为lmL/min，检测波长为 230nm，柱温为 25°C;进样量 20yL/min; ⑵测定：将对照品溶液和样品溶液分别进样，按步骤⑴的色谱条件测定，采用色谱 峰的保留时间定性，峰面积定量； (3)色谱分析和数据处理：由系列对照品溶液得到对羧基苯磺酰胺浓度-峰面积的标 准曲线，该曲线为一直线，该标准曲线对应的公式如下，其中y表示峰面积，X表示浓度： y= 46. 059x+1691. 9 样品溶液的高效液相色谱图有三个吸收峰，保留时间为I. 6min附近的的色谱峰为系 统峰，2min附近的色谱峰为对羧基苯磺酰胺的色谱峰，4min附近的为对甲基苯磺酰胺的色 谱峰，根据对羧基苯磺酰胺的色谱峰所对应的峰面积，同时结合对羧基苯磺酰胺浓度-峰 面积的标准曲线，确定样品溶液中对羧基苯磺酰胺的浓度，与样品溶液浓度之比即为待测 样品中对羧基苯磺酰胺的质量百分数，所述公式如下：2. 根据权利要求1所述的，其特征在 于：当存在其他的氧化产物时，按照权利要求1中步骤（3)所述配制不同浓度的氧化物标准 品溶液，得到相应的浓度-峰面积标准曲线，根据样品溶液的高效液相色谱图中氧化物所 对应的色谱峰的峰面积推出氧化物的浓度，运用下列公式计算生成对羧基苯磺酰胺的选择 性：其中： Ca为对羧基苯磺酰胺的质量浓度，C￥为对甲基苯磺酰胺的质量浓度， Ctu为第n个氧化产物的质量浓度，单位：yg/mL; C#为待测样品溶液的总质量浓度，为60yg/mL; Ma为对羧基苯磺酰胺的摩尔质量，M￥为对甲基苯磺酰胺的摩尔质量， Mmn为第n个氧化产物的摩尔质量，单位：g/mol。3. 根据权利要求1或2所述的对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，其特征在于， 在步骤（1)中：色谱柱采用4.6_X250mm、粒度为5um的十八烷基硅烷键合硅胶柱，用冰醋 酸调节A流动相磷酸盐缓冲溶液的pH值，A流动相采用0.OOl?0. 02mol/L的磷酸二氢钠 作为缓冲溶液，B流动相采用色谱纯乙腈。4. 根据权利要求3所述的对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，其特征在于，在 步骤（1)中：用冰醋酸调节A流动相磷酸盐缓冲溶液的pH值至3. 0?3. 5。5. 根据权利要求3所述的对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，其特征在于，在 步骤（1)中：A流动相采用0. 005?0.Olmol/L的磷酸二氢钠作为缓冲溶液。6. 根据权利要求1或2所述的对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，其特征在于， 在步骤（2)中，对照品溶液和样品溶液的制备方法如下： 对照品溶液的制备：精密称取一定量的干燥的对羧基苯磺酰胺标准品作为对照品，用 溶剂溶解，60°C下超声处理lOmin，配制每ImL含0?100yg的对羧基苯磺酰胺的系列溶 液，所述的对羧基苯磺酰胺的系列溶液为〇Ug/mL、20yg/mL、40yg/mL、60yg/mL、80yg/ mL和100yg/mL，经0. 15?0. 3pm微孔滤膜过滤后作为对照品溶液； 样品溶液的制备：取对甲基苯磺酰胺的氧化产物经水洗、过滤、干燥处理后精密称取 0. 0375g，用溶剂将其溶解，60°C下超声处理IOmin后，再用溶剂定容至25mL，得到供试品溶 液；精密移取供试品溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，其特征在于：该方法采用Agilent 1200型高效液相色谱仪C18反相柱同步测定氧化产物对羧基苯磺酰胺和原料对甲基苯磺酰胺的含量，进一步推出氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率；该方法的具体步骤如下：(1)色谱条件的选择：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH＝2.0～4.0的0.001～0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，其中A流动相与B流动相的体积比为60:40～90:10，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃；进样量20μL/min；(2)测定：将对照品溶液和样品溶液分别进样，按步骤(1)的色谱条件测定，采用色谱峰的保留时间定性，峰面积定量；(3)色谱分析和数据处理：由系列对照品溶液得到对羧基苯磺酰胺浓度‑峰面积的标准曲线，该曲线为一直线，该标准曲线对应的公式如下，其中y表示峰面积，x表示浓度：y＝46.059x+1691.9样品溶液的高效液相色谱图有三个吸收峰，保留时间为1.6min附近的的色谱峰为系统峰，2min附近的色谱峰为对羧基苯磺酰胺的色谱峰，4min附近的为对甲基苯磺酰胺的色谱峰，根据对羧基苯磺酰胺的色谱峰所对应的峰面积，同时结合对羧基苯磺酰胺浓度‑峰面积的标准曲线，确定样品溶液中对羧基苯磺酰胺的浓度，与样品溶液浓度之比即为待测样品中对羧基苯磺酰胺的质量百分数，所述公式如下：进一步推出对羧基苯磺酰胺的产率计算公式如下：...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁静，杨会会，毛声义，孟献梁，刘亚军，
申请(专利权)人：中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32