一种微晶石墨提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种微晶石墨提纯方法，包括以下步骤：取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入硫酸、氢氟酸、硝酸、盐酸，混合后加入120～130L纯水溶解，搅拌，将反应釜内的温度升至86～90℃，搅拌，制得混合液A，将混合液A置入冷却塔中，边注水边搅拌，得到混合液B，将混合液B置入洗涤器后，边注水边洗涤，离心脱水，脱水至混合液B的含水量为8％～10％止，制得混合液C，再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂和络合剂，搅拌，得到混合液D，将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为550～600℃，烘干后的含水量为0.05～0.09％，碳含量为99.9993％～99.9996％，制得产品。本发明专利技术提供的微晶石墨提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，包括以下步骤：取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入硫酸、氢氟酸、硝酸、盐酸，混合后加入120～130L纯水溶解，搅拌，将反应釜内的温度升至86～90℃，搅拌，制得混合液A，将混合液A置入冷却塔中，边注水边搅拌，得到混合液B，将混合液B置入洗涤器后，边注水边洗涤，离心脱水，脱水至混合液B的含水量为8％～10％止，制得混合液C，再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂和络合剂，搅拌，得到混合液D，将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为550～600℃，烘干后的含水量为0.05～0.09％，碳含量为99.9993％～99.9996％，制得产品。本专利技术提供的微晶石墨提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。【专利说明】
本专利技术涉及无机非金属材料提纯
，更具体地说，是涉及。
技术介绍
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要。 随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。但是我国的石墨加工技术水平较低，产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限。 这样，一方面国广石墨广品在国际市场价格低廉，造成大量石墨资源外流?’另一方面本国市场需要的尚纯超细石墨制品则多依赖进口，因此，针对尚纯石墨制备工艺进彳丁研宄，具有现实意义。 石墨中的杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物，石墨的提纯工艺，就是采取有效的手段除去这部分杂质。目前，国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中碱酸法、氢氟酸法和氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法，目前对微晶石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能，从而使用高温电热法提高石墨纯度，由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电力资源浪费严重，同时需要不断通入惰性气体，造成成本高昂，尤其重要的一点，是当石墨纯度达到99.93%时，已达到极限，无法使石墨的固定碳含量继续提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供，该提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。 本专利技术的技术方案是: ，包括以下步骤: 步骤1、取含碳量70 %?80 %的石墨450?500kg放入反应釜，依次加入重量百分比为10%?15%的硫酸、20%?25%的氢氟酸、0.2%?0.32%的硝酸、20%?24%的盐酸，混合后加入120?130L纯水溶解，搅拌； 步骤2、将反应釜内的温度升至86?90°C，反应3?4h，反应过程中每隔Ih进行一次搅拌，每次搅拌时间4?6min，每次搅拌速度为400?500r/min，反应结束后，打开反应釜上的尾气排放阀，将反应釜内的废气排出，制得混合液A ； 步骤3、将混合液A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合液A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至12?18°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合液B ; 步骤4、将混合液B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合液B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为200?300r/min，洗涤至混合液B的pH值呈6.4?6.9止，后将洗涤器的洗涤速度调整为800?lOOOr/min，进行离心脱水，脱水至混合液B的含水量为8%?10%止，制得混合液C ； 步骤5、再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂20%?25%和络合剂30%?40%，然后加入纯水80?100L，搅拌30?40min，搅拌速度400?500r/min，得到混合液D ； 步骤6、将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为550?600°C，烘干后的含水量为0.05?0.09%，碳含量为99.9993%?99.9996%，制得产品。 进一步地，在步骤I中，搅拌速度为200?300r/min，搅拌时间为20?30min。 进一步地，所述纯水为经过离子交换树脂处理过的不含0&2+、1%2+、07、3严杂质离子的水。 进一步地，在步骤5中，所述氧化剂由浓度为92%?93%的硫酸、浓度为94?95 %的硝酸、浓度为20 %?30 %的盐酸和浓度为42 %?50 %氢氟酸组成，各物料的重量比为硫酸31%?40%:硝酸2%?4%:盐酸33%?35%:氢氟酸25%?33% ； 进一步地，在步骤5中，所述络合剂为乙二胺四乙酸、氟化铵和二巯基丙醇的组合物，各物料的重量比为乙二胺四乙酸31%?34%:氟化铵32%?35%: 二巯基丙醇30%?36%。 本专利技术的有益效果是:本专利技术提供的微晶石墨提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。 【具体实施方式】 下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步的描述，以更好地理解本专利技术。 实施例1 ，包括以下步骤: 步骤1、取含碳量70 %的石墨500kg放入反应釜，依次加入重量百分比为10 %的硫酸、25%的氢氟酸、0.32%的硝酸、24%的盐酸，混合后加入130L纯水溶解，搅拌； 步骤2、将反应釜内的温度升至86°C，反应3h，反应过程中每隔Ih进行一次搅拌，每次搅拌时间4min，每次搅拌速度为400r/min，反应结束后，打开反应釜上的尾气排放阀，将反应釜内的废气排出，制得混合液A ； 步骤3、将混合液A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合液A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至18°C止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合液B ; 步骤4、将混合液B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合液B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为200r/min，洗涤至混合液B的pH值呈6.4止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1000r/min，进行离心脱水，脱水至混合液B的含水量为10%止，制得混合液C ； 步骤5、再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂20 %和络合剂40 %，然后加入纯水100L，搅拌40min，搅拌速度400r/min，得到混合液D ； 步骤6、将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为600°C，烘干后的含水量为0.09%,碳含量为99.9996 %，制得产品。 本专利技术中，在步骤I中，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min。 本专利技术中，所述纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL' Si2+杂质离子的水。 本专利技术中，在步骤5中，所述氧化剂由浓度为92%的硫酸、浓度为95%的硝酸、浓度为20%的盐酸和浓度为50%氢氟酸组成，各物料的重量比为硫酸31%:硝酸4%:盐酸33%:氢氟酸33% ； 本专利技术中，在步骤5中，所述络合剂为乙二胺四乙酸、氟化铵和二巯基丙醇的组合物，各物料的重量比为乙二胺四乙酸34%:氟化铵32%: 二巯基丙醇36%。 实施例2 ，包括以下步骤: 步骤1、取含碳量80 %的石墨450kg放入反应釜，依次加入重量百分比为15 %的硫酸、20%的氢氟酸、0.2%的硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微晶石墨提纯方法，包括以下步骤：步骤1、取含碳量70％～80％的石墨450～500kg放入反应釜，依次加入重量百分比为10％～15％的硫酸、20％～25％的氢氟酸、0.2％～0.32％的硝酸、20％～24％的盐酸，混合后加入120～130L纯水溶解，搅拌；步骤2、将反应釜内的温度升至86～90℃，反应3～4h，反应过程中每隔1h进行一次搅拌，每次搅拌时间4～6min，每次搅拌速度为400～500r/min，反应结束后，打开反应釜上的尾气排放阀，将反应釜内的废气排出，制得混合液A；步骤3、将混合液A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合液A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至12～18℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合液B；步骤4、将混合液B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合液B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为200～300r/min，洗涤至混合液B的pH值呈6.4～6.9止，后将洗涤器的洗涤速度调整为800～1000r/min，进行离心脱水，脱水至混合液B的含水量为8％～10％止，制得混合液C；步骤5、再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂20％～25％和络合剂30％～40％，然后加入纯水80～100L，搅拌30～40min，搅拌速度400～500r/min，得到混合液D；步骤6、将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为550～600℃，烘干后的含水量为0.05～0.09％，碳含量为99.9993％～99.9996％，制得产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，
申请(专利权)人：林前锋，
类型：发明
国别省市：福建;35