一种环氧树脂乳液的制备方法技术

本发明专利技术一种环氧树脂乳液的制备方法，涉及环氧树脂乳液及其乳化的制备。环氧树脂乳液利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯作为反应型乳化剂，利用高速搅拌，并结合相反转技术制备环氧树脂乳液。该乳液的分散相粒子细，且粒径分布集中，具有很好的离心稳定性、冻融稳定性和稀释稳定性，相比现有的环氧树脂乳液，固化后的涂层具有更强的韧性、强度、附着力和耐水性。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂乳液的制备方法
本专利技术一种环氧树脂乳液的制备方法，具体涉及环氧树脂乳液及其乳化的制备，属于环氧树脂水性涂料

技术介绍
传统防腐蚀漆多为溶剂型涂料，这些漆中含有大量的有机溶剂，在施工过程会挥发到大气中，对施工人员的健康有害，而且还污染环境。近年来，民众环保意识不断增强，世界各国的环保法规对涂料中挥发性有机化合物含量限制日益严格，涂料工业朝着低污染、节能型的方向发展。水性环氧涂料具有溶剂含量极少、不易燃、易加工、固化快、附着力强、涂装后的设备易清洗等优点，但同时伴随有韧性差、强度低、附着力差和耐水性差的缺点。有关水性环氧涂料的报道有：专利USP4122067：描述了一种环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚制备得到乳化剂。专利CN102020908B：利用聚乙二醇4000、均苯四酸酐形成的聚醚型乳化剂，然后制备水性环氧涂料。专利CN102633989：利用聚醚胺与单环氧化合物制备乳化剂，然后制备水性环氧涂料。专利CN101481491B：利用聚乙二醇与环氧树脂制备乳化剂然后形成水性涂料。以上专利用到的乳化剂绝大部分都是聚醚型的非离子乳化剂，由这类乳化剂制备的水性环氧涂料韧性差、强度低、耐水性差。本专利技术目的在于克服现有技术中的不足，利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯作为乳化剂，不但可以得到稳定的乳液粒子，其次由于乳化剂端基为环氧基团，能够在固化过程中参与固化反应，乳化剂进入环氧树脂固化物交联网络结构中，提高了涂层的耐水性能，同时，氨基甲酸酯基团的引入有效的增强了环氧树脂涂层的韧性和强度，有效的提高了其综合性能。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种新型水性环氧树脂乳液的制备方法，为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种环氧树脂乳液的制备方法包括乳化剂和环氧树脂乳液的制备：1）乳化剂的制备聚乙二醇和二元异氰酸酯按1：1～1：2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为0.3%～0.5%的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70℃并搅拌反应3～6h，降温至60℃后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为0.5～1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3-6小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂。2）环氧树脂乳液的制备以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0-5份，乳化剂10-25份混合后进行乳化，在8-15min内滴加70-120份的水，同时乳化转速从0r/min增加到2500r/min，维持2500r/min的转速搅拌5-20min，体系相反转后，得到环氧树脂乳液。所述的环氧树脂牌号可以是双酚A型的E-51、E-44、E-42或E-35。所述的聚乙二醇的分子量可以是1000、2000、4000或6000。根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二元异氰酸酯可以是六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。所述的环氧醇可以是环氧丙醇、环氧丁醇。本专利技术的优点：（1）通过合成一种端基为环氧基的聚醚型聚氨酯的乳化剂，使之成为一种反应型乳化剂，能够在固化过程中参与固化反应，乳化剂能够进入环氧树脂固化物交联网络结构中，从而提高涂层的耐水性能。（2）利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯的乳化剂，并利用高速搅拌，同时结合相反转技术，制备的环氧树脂乳液的分散相粒子细，粒径分布集中，具有很好的离心稳定性、冻融稳定性和稀释稳定性等特点，相比现有的环氧树脂乳液，固化后的涂层具有更强的韧性、强度、附着力和耐水性。具体实施方式实施例1首先将20g分子量为1000的聚乙二醇、9.2gHDI以及0.03g的二月桂酸二丁基锡在氮气的气氛下加热到70℃，充分搅拌3小时后，将温度降低到60℃，添加1.48克环氧丙醇，60℃下继续反应6小时得乳化剂。取环氧树脂E5160g，丙二醇甲醚3g份和制备乳化剂8g混合后进行乳化，在8min内滴加50g水，同时乳化转速从0r/min增加到2500r/min，维持2500r/min的转速搅拌10min，得到环氧树脂乳液。实施例2在实施例1的基础上，将20g分子量为1000的聚乙二醇变成80g分子量为4000的聚乙二醇，其它保持不变。实施例3在实施例1的基础上，将20g分子量为1000的聚乙二醇变成120g分子量为6000的聚乙二醇，其它保持不变。实施例4在实施例1的基础上，将9.2gHDI改为5gMDI,其它保持不变。实施例5在实施例1的基础上，将1.48克环氧丙醇改为1.76g环氧丁醇，其它保持不变。实施例6在实施例1的基础上，将取环氧树脂E-5160g改为环氧树脂E-3560g，,其它保持不变。表1聚乙二醇分子量对环氧树脂乳液稳定性的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括乳化剂和环氧树脂乳液的制备：乳化剂的制备聚乙二醇和二元异氰酸酯按1：1～1：2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为0.3%～0.5%的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70℃并搅拌反应3～6h，降温至60℃后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为0.5～1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3‑6小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂；2）环氧树脂乳液的制备以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0‑5份，乳化剂10‑25份混合后进行乳化，在8‑15min内滴加70‑120份的水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持2500 r/min的转速搅拌5‑20min，体系相反转后，得到环氧树脂乳液。

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括乳化剂和环氧树脂乳液的制备：1)乳化剂的制备聚乙二醇和二元异氰酸酯按1：1～1：2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为0.3％～0.5％的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70℃并搅拌反应3～6h，降温至60℃后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为0.5～1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3-6小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂；2)环氧树脂乳液的制备以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0-5份，步骤1)制备的端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂10-25份混合后进行乳化，在8-15min内滴加70-120份的水，同时乳化转速从0r/min增加...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建萍，贾仕君，刘志雷，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36