以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法技术

本发明专利技术公开了一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，借助循环压入试验机对金属或硬质合金基体表面沉积有硬质薄膜的样品进行循环压入测试，造成膜基体系的弹塑性变形并最终使薄膜因界面疲劳而从基体剥落。依据相关材料属性及实际测试条件进行有限元建模分析，由求解结果得到不同循环载荷下使薄膜发生剥落时作用在膜基界面处的切应力幅值，最终通过切应力幅值——剥落周次曲线定量表征薄膜/基体界面结合强度。本发明专利技术用于表征薄膜/基体界面处结合强度的方法更为合理、可行；表征更为准确、定量；结果更为切实、可靠，可适用于目前工业领域广泛应用的金属或硬质合金表面的硬质薄膜结合强度的表征与评价。

【技术实现步骤摘要】
以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法
本专利技术涉及一种金属或硬质合金基体表面硬质薄膜性能的检测方法。
技术介绍
薄膜与基体的结合强度作为评价薄膜质量的重要性能指标，是工艺优化的必要条件。作为表面工程研究的一个重要领域，结合强度的评价与表征受到了广泛的关注。如何有效评价与表征膜基结合强度，对进一步提高工模具使用性能和使用寿命具有极其重要的指导意义。目前，针对薄膜结合强度的测量评价方法多达几十种，主要有划痕法、压入法、拉伸法、弯曲法等，但相关研究已经充分证实表明，上述方法所得测试结果受到诸多非界面因素的影响，只能用于定性或半定量表征薄膜结合强度。此外，上述方法均属于一次性加载破坏，表征结果不能准确、切实反映薄膜在实际工况下的服役情况。目前，薄膜动态结合强度评价表征方法已成为重要的膜基结合强度评价方法之一，并在实际工业中也有所应用，但其仍然存有一定局限性。以报道较多的滚动接触疲劳法为例，虽是通过与薄膜在一个长期使用过程中失效相近的情况来表征结合强度，但其往往局限于弹性接触范围，未考虑到薄膜/基体的塑性变形。而在实际工业环境下，膜基体系在使用过程中往往首先会发生弹塑性变形，并在外界载荷的作用下继续工作一段时间后才逐渐因疲劳失效从基体上剥落，因此亟需一种能够表征膜基体系在发生弹塑性变形后表征界面结合强度的方法。通过对现有技术文献的检索发现，基于膜基体系循环载荷下发生弹塑性变形后定量表征薄膜/基体界面结合强度的方法迄今为止还未有报道，更无一种普遍适用的方法可供推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够表征膜基体系在发生弹塑性变形后界面结合强度的方法，即使用压入试验机在不同加载条件下，用球形压头对沉积有硬质薄膜的金属或硬质合金样品进行多次压入测试，使膜基体系发生弹塑性变形，并发生疲劳失效从基体剥落，记录薄膜发生剥落时的各周次，通过有限元计算得到薄膜发生剥落时作用在膜基界面处的切应力幅值，绘制切应力幅值——剥落周次曲线，最后用于定量表征硬质薄膜结合强度。为达到以上目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的：一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)采用循环压入试验机在不大于1000N的某一载荷下对沉积有薄膜的金属或硬质合金样品表面进行多次循环压入测试，使样品膜基体系发生弹塑性变形直至薄膜剥落；(2)记录薄膜在该载荷下发生弹塑性变形及剥落的压入周次；(3)对球形压头与膜基体系建立二维轴对称的有限元模型，并划分网格；对分析步进行设定；(4)按照实际测试条件确定压头与膜基体系的材料属性、弹性模量、泊松比，并根据实际受力情况设置载荷峰值、载荷最小值、切应力稳定时的循环加载周次，输入到有限元模型中进行计算；其中，所述载荷峰值为不大于1000N；(5)通过对有限元模型进行计算，得到反映膜基体系变形情况的相关参量：压头与膜基体系的接触半径随加载周次的变化趋势、压痕形貌随加载周次的变化趋势、接触半径处膜基界面切应力值及切应力幅值随加载周次的变化趋势；(6)分析比较步骤(5)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次，选取该循环加载周次下接触半径处膜基界面的切应力幅值；(7)根据步骤(1)～(2)实际测得的薄膜剥落的加载周次，以及通过步骤(6)得到的接触半径处膜基界面切应力幅值，绘制切应力幅值——剥落周次曲线，用于定量表征硬质薄膜结合强度。上述方法中，所述载荷最小值不大于载荷峰值的90％。步骤(4)所述切应力稳定时的循环加载周次为10。步骤(6)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次为10次，并选取在该循环加载周次下计算得到的接触半径处膜基界面的切应力幅值作为表征参量来定量表征膜基体系界面处结合强度。本专利技术的优点是：(1)循环压入后残留压痕为球形压坑，基体有残余塑性变形，本专利技术方法表明塑性变形在10周次内即可稳定，其后循环压入不会造成塑性变形和应力的变化，可以用10次以后接触半径处界面切应力幅表征膜基结合强度。(2)本专利技术方法以循环压入方式，既可以固定最小载荷与载荷峰值比例，改变加载峰值和最小值，也可以改变最小载荷值与载荷峰值比例，得到接触半径处膜基界面切应力幅，因而使测试方法更为灵活简便。(3)由于应力计算时基体允许一定塑性变形，而压头可以存在弹性变形，测试时压头材料可以是弹性模量高、基本不变形的金刚石，也可以采用强度高但有一定弹性变形的陶瓷材料，测试条件灵活，对于不同厚度、弹性模量的硬质薄膜材料均可定量得到结合强度。附图说明图1为不同周次下膜基体系压痕几何形状及尺寸。其中：(a)图为采用表面轮廓仪测得的；(b)图为有限元计算得到的。图2为膜基体系中基体(GCr15钢)的工程应力应变曲线。图3为有限元计算得到的膜基体系中基体的塑性变形量随载荷周次的变化曲线。图4为有限元计算得到的压头与膜基体系的接触半径大小随载荷周次变化曲线。图5为有限元计算得到的膜基体系界面处切应力值随载荷周次变化曲线。图6为有限元计算得到的载荷为250N下膜基体系界面处切应力幅值随载荷周次变化曲线。图7为5.6μm的MoN薄膜不同载荷下切应力幅值——剥落周次曲线。图8为2.3μm的CrN薄膜不同载荷下切应力幅值——剥落周次曲线。具体实施方式以下结合附图本及具体实施例对本专利技术方法作进一步的详细描述。实施例1一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，包括下述步骤：第一步，使用循环压入试验机对样品进行测试(1)采用沉积厚度为5.6μm的MoN薄膜，基体材料为GCr15钢的样品进行测试。采用循环压入试验机，曲率半径200μm的金刚石球形压头，以固定的载荷峰值和最小值，对样品薄膜表面循环加载进行压入测试，样品膜基体系在外界载荷作用下发生弹塑性变形。循环压入试验中载荷峰值选择的上限，应当小于一次性压入造成剥落时载荷值的90％。最小载荷应不大于载荷峰值的90％。本实施例薄膜一次加载剥落载荷大于1000N，故所用载荷峰值分别为100N、150N、200N、250N，最小载荷选取均为载荷峰值的30％。为说明有限元模拟计算结果与实际测试结果具有良好的一致性，特提供了在载荷为250N，压入周次分别为1次、5次、10次时，采用表面轮廓仪对压痕进行实际测量以及通过有限元模拟计算得到的压痕几何形貌与尺寸，如图1所示。从图1(a)中可以看出样品在外加载荷的作用下发生明显塑性变形并残留下一个球形压痕，压痕的几何形貌与尺寸在第五次后压入后已基本稳定，与第十次测量得到的压痕形貌尺寸几近重合，说明此时膜基体系塑性变形基本稳定，塑性变形量不再有明显增加。从图1(b)中可以看出有限元模拟计算得到的压痕形貌及几何尺寸同样在经历五个循环压入周次的测试后便不再发生明显变化，与图1实际测量结果几乎完全一致，并且变化趋势相同。(2)在不同载荷下对样品进行循环压入测试并最终造成薄膜的剥落，使用光学摄影仪观察记录得到薄膜在250N载荷作用下发生剥落的周次为8.0×103次；200N下为1.4×104次；150N下为4.0×104次；100N下为1.0×105次。第二步，建立有限元模型(1)使用通用ABAQUS软件建立压头与膜基体系二维轴对称模型，定义压头、薄膜、基体材料属性，并确定膜基体系弹性模量、泊松比、屈服强度等。本实施例定义金刚石本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)采用循环压入试验机在不大于1000N的某一载荷下对沉积有薄膜的金属或硬质合金样品表面进行多次循环压入测试，使样品膜基体系发生弹塑性变形直至薄膜剥落；(2)记录薄膜在该载荷下发生弹塑性变形及剥落的压入周次；(3)对球形压头与膜基体系建立二维轴对称的有限元模型，并划分网格；对分析步进行设定；(4)按照实际测试条件确定压头与膜基体系的材料属性、弹性模量、泊松比，并根据实际受力情况设置载荷峰值、载荷最小值、切应力稳定时的循环加载周次，输入到有限元模型中进行计算；其中，所述载荷峰值为不大于1000N；(5)通过对有限元模型进行计算，得到反映膜基体系变形情况的相关参量：压头与膜基体系的接触半径随加载周次的变化趋势、压痕形貌随加载周次的变化趋势、接触半径处膜基界面切应力值及切应力幅值随加载周次的变化趋势；(6)分析比较步骤(5)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次，选取该循环加载周次下接触半径处膜基界面的切应力幅值；(7)根据步骤(1)～(2)实际测得的薄膜剥落的加载周次，以及通过步骤(6)得到的接触半径处膜基界面切应力幅值，绘制切应力幅值——剥落周次曲线，用于定量表征硬质薄膜结合强度。...

【技术特征摘要】
1.一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)采用循环压入试验机在不大于1000N的某一载荷下对沉积有薄膜的金属样品表面进行多次循环压入测试，使样品膜基体系发生弹塑性变形直至薄膜剥落；(2)记录薄膜在该载荷下发生弹塑性变形及剥落的压入周次；(3)对球形压头与膜基体系建立二维轴对称的有限元模型，并划分网格；对分析步进行设定；(4)按照实际测试条件确定压头与膜基体系的材料属性、弹性模量、泊松比，并根据实际受力情况设置载荷峰值、载荷最小值、切应力稳定时的循环加载周次，输入到有限元模型中进行计算；其中，所述载荷峰值为不大于1000N；(5)通过对有限元模型进行计算，得到反映膜基体系变形情况的相关参量：压头与膜基体系的接触半径随加载周次的变化趋势、压痕形貌随加载周次的变化趋势、接触半径处膜基界面切应力值及切应力幅值随加载周次的变化趋势；(6)分析...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓东，邱龙时，鲁莎，李雁淮，徐可为，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61