本发明专利技术公开了一种加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置;所述电安全保护装置包括依次通过导线连接的保护电极、保护电阻、接地导线,并位于与有效电极相邻的电色谱液流流路上。本发明专利技术在电色谱有效电极旁边,设计加入了电安全保护装置,用以消除电色谱流出液进入在线检测器和收集器之前的电势,或者用以消除进样器和液相泵后的电势,保证可以安全地进行在线分离、在线检测和收集分离的样品;同时,本发明专利技术确保用加压电色谱制备样品时,可以安全地将电色谱流出液引入在线检测和自动在线收集器,或人工安全地收集流出液,避免漏电伤人和损坏仪器。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置;所述电安全保护装置包括依次通过导线连接的保护电极、保护电阻、接地导线,并位于与有效电极相邻的电色谱液流流路上。本专利技术在电色谱有效电极旁边,设计加入了电安全保护装置,用以消除电色谱流出液进入在线检测器和收集器之前的电势,或者用以消除进样器和液相泵后的电势,保证可以安全地进行在线分离、在线检测和收集分离的样品;同时,本专利技术确保用加压电色谱制备样品时,可以安全地将电色谱流出液引入在线检测和自动在线收集器,或人工安全地收集流出液,避免漏电伤人和损坏仪器。【专利说明】加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置
本专利技术涉及一种加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置。
技术介绍
开发高效、稳定、自动化、样品覆盖范围广的制备型分离技术,是生物医药产品低成本、高效产业化之关键。越来越多的活性小分子极性物质被发现,例如,活性小肽、寡糖、小分子核苷酸、有机酸。然而,这些物质的制备分离存在技术难点,这些物质因不能在反相色谱柱上有效保留而不能被常规液相色谱分离纯化(StregeMA.Hydrophilic interaction chromatography-electrospray mass spectrometryanalysis of polar compounds for natural product drug discovery. AnalChem 1998,70 (13):2439-2445 ; Jiang Z,Smith NW, Ferguson PD,et al.Hydrophilicinteraction chromatography using methacrylate-based monolithic capillarycolumn for the separation of polar analytes. Anal Chem 2007,79:1243-1250 ;Strege MA,Stevenson S,Lawrence SM.Mixed-mode anion-cation exchange/hydrophilic interaction liquid chromatography-electrospray mass spectrometryas an alternative to reversed phase for small molecule drug discovery.Anal Chem 2000,72:4629-4633)。虽然离子交换色谱可以满足离子型化合物的分离,但不能同时分离非极性化合物,高盐洗脱液还增加除盐负担(Jones IL, Carta G. Ionexchange of amino acids and dipeptides on cation resins with varying degree ofcrosslinking. 1. Equilibrium. Ind Eng Chem Res 1993,32:107-117)0 高效毛细管电色谱技术兼备高效、稳定、自动化等优点,分离效率高,选择性强,可同时分离离子型、极性和非极性物质,符合生物医药行业对分离制备技术提出的新要求。但毛细管电色谱只能分析纳升级微量样品,甚至不能满足微量制备的需求(YanC,Schaufelberger D,Erini F.Electrochromatographyand micro high performanceliquid chromatography with 320 μm I. D. packed columns. J Chromatogr A1994,670:15—23 ;Yan C.Dadoo R,Zhao H,et al. Capillary electrochromatographyanalysis of polycyclic aromatic-hydrocarbons. Anal Chem 1995,67:2026-2029)0目前的毛细管电色谱仪一般采用入口电极接地,以保护进样器等仪器装置;出口电极可以接高压电源正极或负极,并且可以将出口电极和毛细管出口同时插入电色谱流出液收集瓶,即可实现通电,无需设计专门的出口电极室(颜流水,姚珈,王义明,罗国安等.智能化多功能毛细管电色谱仪的研制.现代科学仪器,2001,6:39-43)。 为保证进样器及液流泵等仪器部件安全,电色谱入口电极通常接地,有效电压主要加在出口电极上。由于电色谱流出液为具有导电性的电解质溶液,因此,从出口电极到出口流出液都具有一定的电势,如果人体接触,非常危险。毛细管电色谱通常只进行样品的微量分析,不能进行样品的收集制备,因此可以将流出液路等不安全部件密闭在仪器内部,而无需单独设计安全部件。但如果需要放大电色谱的样品规模,可以制备样品,在线检测和收集装置就需要进行安全评估和改进,以确保安全。 因此,电色谱技术要实现极性和弱极性物质的高效分离制备,不能照搬毛细管电色谱分离原理和仪器设计,必须对新的问题进行研宄和修正。 经检索,现有技术中,多用加压电色谱装置(CN99206093.1)、多通道加压毛细管电色谱生物样品分析仪(CN01219840.4)、一种多用加压毛细管电色谱装置(CN200610024107.5)、一种新型加压毛细管电色谱装置(CN200720071407.9)等都是关于高效加压毛细管电色谱装置的设计,经过设计微流控制器等不断改进的方法,仪器更适合准确、高效、稳定、微量的分析。由于不需要样品的收集制备,在线检测为柱上检测,所以无需考虑设计检测和收集装置的电安全部件。另外,制备型电层析分离化学物质和生物物质的仪器(CN200410084557.4),可以实现收集电色谱分离的样品,但与毛细管电色谱的仪器设计和工作原理不同,属于低压制备电色谱系统,进出口电极室均采用敞开式溶液池设计,系统压力接近常压,不能有效排除电解气泡。因此,系统实际不能耐受高电压,也没有针对出口溶液的电安全保护装置。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷,本专利技术的目的是提供一种加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置。本专利技术在电色谱有效电极旁边,设计加入了电安全保护装置,用以消除电色谱流出液进入在线检测器和收集器之前的电势,或者用以消除进样器和液相泵后的电势,保证可以安全地进行在线检测和收集分离的样品;同时,本专利技术确保用加压电色谱制备样品时,可以安全地将电色谱流出液引入在线检测和自动在线收集器,或人工安全地收集流出液,避免漏电伤人和损坏仪器。 本专利技术是通过以下技术方案实现的: 本专利技术提供一种加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置,所述电安全保护装置包括依次通过导线连接的保护电极、保护电阻、接地导线,并位于与有效电极相邻的电色谱液流流路上; 所述保护电极的材质为惰性金属,所述保护电极通过三通与电色谱液流流路连接;所述保护电阻包括一个或多个电阻元件;所述保护电阻的耐压值必须大于最大加载电压值; 所述导线、接地导线选自包括铜导线。 所述电安全保护装置的位置由本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种加压制备型电色谱在线检测与样品收集用电安全保护装置,其特征在于,所述电安全保护装置包括依次通过导线连接的保护电极、保护电阻、接地导线,并位于与有效电极相邻的电色谱液流流路上;所述保护电极的材质为惰性金属,通过三通与电色谱液流流路连接;所述保护电阻包括一个或多个电阻元件;所述保护电阻的耐压值必须大于最大加载电压值;所述导线、接地导线选自铜导线;所述电安全保护装置的位置由有效电极的位置决定:如果电色谱入口电极接地,出口电极接有效电压,即出口电极为有效电极,则所述电安全保护装置必须接在出口电极与在线检测器之间;如果电色谱出口电极接地,入口电极接有效电压,即入口电极为有效电极,则所述装置必须接在入口电极与进样器或者液相泵之间。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:冯蕾,毛志勇,
申请(专利权)人:上海交通大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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